[发明专利]草酸艾司西酞普兰杂质的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310339936.2 申请日: 2013-08-07
公开(公告)号: CN103360353A 公开(公告)日: 2013-10-23
发明(设计)人: 陈国华;李明叶;郭祥昌 申请(专利权)人: 中国药科大学
主分类号: C07D307/87 分类号: C07D307/87;C07D307/88
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 211198 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及的是草酸艾司西酞普兰三个杂质的全新的合成方法,它对于合成高纯度的草酸艾司西酞普兰具有重要意义。本发明主要研究西酞普兰酰胺杂质1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4-氟苯基)-1,3-二氢异苯并呋喃-5-甲酰胺(II)、西酞普兰内酯杂质1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4-氟苯基)-3-氧-1,3-二氢异苯丙呋喃-5-腈(III)、西酞普兰-N-氧化杂质1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4-氟苯基)-1,3-二氢异苯丙呋喃-5-腈-N-氧化物(IV)的合成,它们的具体合成路线如下:
搜索关键词: 草酸 艾司西酞 普兰 杂质 制备 方法
【主权项】:
1.草酸艾司西酞普兰杂质的制备方法,其特征在于1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4-氟苯基)-1,3-二氢异苯丙呋喃-5-腈(I)(简称西酞普兰)通过水解得1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4-氟苯基)-1,3-二氢异苯并呋喃-5-甲酰胺(II)(简称西酞普兰酰胺杂质);西酞普兰(I)与琼斯试剂反应得1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4-氟苯基)-3-氧-1,3-二氢异苯丙呋喃-5-腈(III)(简称西酞普兰内酯杂质);西酞普兰(I)与间氯过氧苯甲酸反应得1-[3-(二甲氨基)丙基]-1-(4-氟苯基)-1,3-二氢异苯丙呋喃-5-腈-N-氧化物(IV)(简称西酞普兰-N-氧化杂质)。 
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