[发明专利]一种分散红E-4B的制备方法

摘要

本发明涉及一种分散红E-4B，尤其涉及一种分散红E-4B的制备方法，主要用于印染行业、生产工业、化工行业。按以下步骤进行：制备硝基物料→制备精制物料→制备还原物→制备水解物→制备缩合物→制备成品。一种分散红E-4B的制备方法以在染色过程中，得到色泽鲜艳的同时，避免染色工艺后加工过程中所出现的色牢度差及织布泛色现象。

主权项

一种分散红E‑4B的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：(1)、制备硝基物料：在反应锅内先加入2份的二氯乙烷，开夹套冷却水并进行搅拌，冷却水的量为5m3/h，搅拌的速度为60r/m ，在搅拌的过程中投入1份的蒽醌；在搅拌的过程中再加入0.9份的硫酸，同时用蒸汽升温至20～25℃；开始滴加0.5份的硝酸，硝酸的滴加速度根据反应温度自动调节，滴加硝酸时温度控制在20～30℃；硝酸滴完后，将反应锅的温度控制在30～35℃，并维持3～5小时，维持结束，在反应锅中加入1.5份的清水和1份的氨水，开始升温，升温的速度为5℃/m，温度控制在80～90℃，直至冷凝器下无二氯乙烷产生为终点，保温1小时，然后降温至40～50℃，降温的速度为5℃/m，停止搅拌，打入压滤机，进行压滤、压滤机的压力控制在10mpa，用清水洗涤至PH至7，洗涤结束，拆料、用滚筒烘干，烘干温度为＜180℃，烘干至水分＜1%，得1.3份的硝基物料；(2)、制备精制物料：在反应锅中先加入2份的DMF，开启搅拌，搅拌的速度为60r/m，搅拌中投入步骤(1)制备的硝基物料1份；搅拌结束后，加入0.1份的亚硫酸钠，开始升温，升温的速率为5℃/m，升温至120～130℃，并维持2～4小时，维持结束进行降温处理，降温的速率为5℃/m，降温至20～50℃，关闭搅拌，通过过滤机进行过滤，过滤压力为0.3mpa，过滤后得到0.85份的精制物料；(3)、制备还原物：在反应锅中先加入1份的硫化碱，开启搅拌，搅拌的速度为60r/m，搅拌中投入步骤(2)中制备的精制物料1份，开始升温，升温的速率为5℃/m，升温至90～95℃，进行保温，保温的时间为2～3小时，保温结束后进行降温处理，降温的速率为5℃/m，降温至40～50℃，关闭搅拌，打入压滤机过滤，压滤机的压力控制在10mpa，用清水洗涤至PH至7，洗涤结束，拆料、用耙式干燥进行干燥，得0.7份的还原物； (4)、制备水解物：在反应锅中加入5份的硫酸，开动搅拌，搅拌的速度为60r/m，在搅拌中投入步骤(3)制备的还原物1份，开始升温，升温的速率为5℃/m，升温至80～100℃，开始滴加1.4份的溴素，滴加时确保温度在80～100℃；滴完后，开启冷水阀，使反应锅温度降至60～70℃，在反应锅中加入5份的发烟硫酸，发烟硫酸添加的速度为0.5份/m，加完后，温度控制在50～110℃；在温度为50～110℃的情况下投入0.2份的乌洛托品，进行升温、脱溴，以5℃/m的速度进行升温脱溴，升温至110℃，脱溴停止，脱溴后进行降温处理，降温的速率为5℃/m，温度降至50～70℃以下，然后进行50份水稀释，稀释结束后，关闭搅拌，打入压滤机过滤，压滤机的压力控制在10mpa，用清水洗涤至PH至7，洗涤结束，拆料、用耙式干燥进行干燥，得到1.7份的水解物； (5)、制备缩合物：在反应锅内加入3份的苯酚和1份的碳酸钾，并开动搅拌，搅拌的速度为60r/m，在搅拌中投入步骤(4)制备的水解物1份，投入后开始升温，升温的速率为5℃/m，升温至120～135℃时，升温结束后保温3～5小时，保温结束后，进行降温处理，降温的速率为5℃/m，温度控制在80～90℃，降温后进行加10份水稀释，稀释完全后，打入压滤机过滤、压滤机的压力控制在10mpa，用清水洗涤至PH至7，洗涤结束，拆料、得到0.9份的缩合物；(6)、制备成品：在砂磨锅中加入1份的水、2份的扩散剂、2份的木质素、0.1份的络合剂和步骤(5)中制备的1份缩合物，进行砂磨，砂磨的速度为100r/m，待磨至15～30小时后，进行测试，扩散性能至3～4级时方为合格，得到砂磨物料；把砂磨物料打入调色锅内进行色光与强度的调节，强度调整至105‑120%时，然后进行喷雾干燥，喷干温度＜150℃，喷干水份控制在5～20%，得到5份的成品。