[发明专利]一种分散红E-4B的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种分散红E-4B，尤其涉及一种分散红E-4B的制备方法，主要用于印染行业、生产工业、化工行业。

背景技术

现有技术中的公认的分散红E-4B在使用上具有色泽偏蓝的特点，金属敏感度及色牢度对染色都会造成困难，容易出现疵布。为了克服现有的色泽偏蓝，金属敏感度及色牢度的不足。

中国专利201210472313.8 ，公开一种分散红的制备方法，其步骤为：1)向反应器中依次加入氢醌，扁桃酸，开启搅拌，加入质量浓度为75~80%的硫酸水溶液，升温至105~110℃，反应20~25min，HPLC检测扁桃酸反应完全，冷却至20~25℃，倒入冰水中，搅拌20~30min，抽滤，滤饼用冰水洗涤，真空干燥，用甲苯重结晶得化合物（III）；2）将化合物（III）、冰醋酸和磷酸加入反应釜，升温至70~75℃，加入对丙氧基扁桃酸，加入过程控制反应体系温度70~75℃，加完后，维持70~75℃搅拌反应1~2h，HPLC检测化合物（III）反应完全，冷却至0~5℃，抽滤，滤饼用0~5℃的乙醇洗涤，真空干燥，得化合物(II)；3）向反应釜中加入化合物(II)、四氯苯醌，升温至50~55℃，搅拌，冷却至0~5℃，抽滤，滤饼用0~5℃的乙醇洗涤，真空干燥，得化合物（I）。此制备方法得到的分散红，色牢度相对不足，不能满足需求。

发明内容

  本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种在硝化物生产中，采用溶剂：二氯乙烷硝化法，提升主产物，硝基蒽醌的含量，使物料的纯度上升，确保了还原物生产的质量，再在缩合吴伊生产时增加了苯酚的用量，并用碳酸钾代替了原先的氢氧化钾，使生产出的缩合物色泽偏黄，在成品生产中，加入扩散剂后，另补加入木质素及络合剂，使生产出的成品抗金属敏感度得到改善色牢度加强的一种分散红E-4B的制备方法。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的： 

一种分散红E-4B的制备方法，按以下步骤进行：

(1)、制备硝基物料：

在反应锅内先加入2份的二氯乙烷，开夹套冷却水并进行搅拌，冷却水的量为5m³/h，搅拌的速度为60r/m ，在搅拌的过程中投入1份的蒽醌；

在搅拌的过程中再加入0.9份的硫酸，同时用蒸汽升温至20～25℃；开始滴加0.5份的硝酸，硝酸的滴加速度根据反应温度自动调节，滴加硝酸时温度控制在20～30℃；

硝酸滴完后，将反应锅的温度控制在30～35℃，并维持3～5小时，维持结束，在反应锅中加入1.5份的清水和1份的氨水，开始升温，升温的速度为5℃/m，温度控制在80～90℃，直至冷凝器下无二氯乙烷产生为终点，保温1小时，然后降温至40～50℃，降温的速度为5℃/m，停止搅拌，打入压滤机，进行压滤、压滤机的压力控制在10mpa，用清水洗涤至PH至7，洗涤结束，拆料、用滚筒烘干，烘干温度为＜180℃，烘干至水分＜1%，得1.3份的硝基物料；

(2)、制备精制物料：

在反应锅中先加入2份的DMF，开启搅拌，搅拌的速度为60r/m，搅拌中投入步骤(1)制备的硝基物料1份；

搅拌结束后，加入0.1份的亚硫酸钠，开始升温，升温的速率为5℃/m，升温至120～130℃，并维持2～4小时，维持结束进行降温处理，降温的速率为5℃/m，降温至20～50℃，关闭搅拌，通过过滤机进行过滤，过滤压力为0.3mpa，过滤后得到0.85份的精制物料；

(3)、制备还原物：

在反应锅中先加入1份的硫化碱，开启搅拌，搅拌的速度为60r/m，搅拌中投入步骤(2)中制备的精制物料1份，开始升温，升温的速率为5℃/m，升温至90～95℃，进行保温，保温的时间为2～3小时，保温结束后进行降温处理，降温的速率为5℃/m，降温至40～50℃，关闭搅拌，打入压滤机过滤，压滤机的压力控制在10mpa，用清水洗涤至PH至7，洗涤结束，拆料、用耙式干燥进行干燥，得0.7份的还原物；

 (4)、制备水解物：

在反应锅中加入5份的硫酸，开动搅拌，搅拌的速度为60r/m，在搅拌中投入步骤(3)制备的还原物1份，开始升温，升温的速率为5℃/m，升温至80～100℃，开始滴加1.4份的溴素，滴加时确保温度在80～100℃；

滴完后，开启冷水阀，使反应锅温度降至60～70℃，在反应锅中加入5份的发烟硫酸，发烟硫酸添加的速度为0.5份/m，加完后，温度控制在50～110℃；