[发明专利]一种制备醋酸丁酸纤维素微球吸附材料的方法

摘要

本发明涉及一种以离子液体为溶剂制备醋酸丁酸纤维素微球的制备方法。其制法是将纤维素溶于离子液体中，然后分别与丁酸酐和乙酸酐反应制得不同取代度的醋酸丁酸纤维素，通过反相悬浮和程序降温使醋酸丁酸纤维素溶液凝结成液滴，然后加入固化剂使液滴固化形成微球，最后用蒸馏水洗涤去除离子液体，即得到醋酸丁酸纤维素微球。本发明工艺简单，溶剂可循环使用，纤维素原料来源广泛、成本低廉、可实现天然植物纤维素的高值化利用。采用本方法制备的醋酸丁酸纤维素微球乙酰基含量为3～20％，丁酰基含量为5～43％，酰基的含量可控，微球球形圆整，95％的微球粒径分布在50～200μm的区间范围，具有较好的机械性能、良好的热稳定性以及耐酸碱能力，是很好的载体和吸附材料。

主权项

一种制备醋酸丁酸纤维素微球吸附材料的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将0.4g纤维素加入到9.6g离子液体中混合于干燥的三口烧瓶中，在50～80℃油浴中机械搅拌1～5h，待纤维素完全溶解在离子液体，将温度升高至50～90℃并恒温0.5h。用移液管加入丁酸酐1.2～4.5g，反应1～4h后，再加入乙酸酐0.5～2.4g继续反应，直至总酰化反应时间为2～7h，得到醋酸丁酸纤维素溶液。(2)在60～100℃温度下，加入油相和乳化剂，醋酸丁酸纤维素溶液与油相的体积比为1∶2～1∶6，乳化剂与油相的体积比为1∶40～1∶100，在300～900r/min的转速下搅拌15～40min，形成反相悬浮体系；(3)调节温度，使体系以0.5℃/min的速度降温至25～50℃，醋酸丁酸纤维素溶液凝结成液滴；(4)加入固化剂，醋酸丁酸纤维素溶液与固化剂的体积比为1∶2～1∶4，加固化剂后降低转速，继续搅拌10～30min，醋酸丁酸纤维素溶液液滴固化，形成醋酸丁酸纤维素微球；(5)离心分离固液相，用蒸馏水洗涤醋酸丁酸纤维素微球4～6次，然后将醋酸丁酸纤维素微球浸泡在适量蒸馏水中48h，使离子液体完全进入浸泡液中，即可得到醋酸丁酸纤维素微球。