[发明专利]一种桔子油基不饱和树脂单体的制备方法

摘要

一种桔子油基不饱和树脂单体的制备方法，将一定量的桔子精油与不饱和羧酸或酸酐反应制得桔子油基不饱和羧酸或酸酐；然后将制得的桔子油基不饱和羧酸或酸酐转换为钠盐，再与氯丙烯进行反应合成桔子油基不饱和树脂单体。本发明所制备的桔子油基不饱和树脂单体应用于不饱和树脂领域，与其他不饱和树脂单体以一定的比例混合后可经过紫外光固化和加热固化制备相应产品和材料。以桔子精油为基体原料制得的不饱和树脂单体粘度低（500~1000mPa·s）、碘值高（200-270），具有替代常规非环保型稀释剂苯乙烯的潜力，产品有望改善传统不饱和树脂韧性差和耐候性差的缺点，并同时提高不饱和树脂共聚材料的综合性能。

主权项

一种桔子油基不饱和树脂单体的制备方法，其特征在于由以下步骤制得：第一步：将不饱和羧酸或酸酐加入到反应器中，升温到45~60℃，使其完全溶解，滴加桔子精油，其中桔子精油与不饱和羧酸或酸酐摩尔比为1.2~1:1，加入反应体系总质量0.25~2.0%的催化剂A，升温到70~150℃，反应4~6h，减压蒸馏除去未反应的桔子精油、不饱和羧酸或酸酐以及副产物，得到中间产物桔子油基不饱和羧酸或酸酐；所用的催化剂A为四氯化钛、丁二烯胺、三氯化铝、三氟化硼乙醚中的一种；第二步：将第一步制得的桔子油基不饱和羧酸或酸酐溶解在水中，然后向其中滴加氢氧化钠的水溶液，滴加完毕后继续反应1~3h，反应完毕后蒸出水，并真空干燥得到桔子油基羧酸钠盐；第三步：将氯丙烯和桔子油基羧酸钠盐按照摩尔比为1~2.4:1的比例溶于有机溶剂中，然后加入占桔子油基不饱和羧酸钠盐摩尔质量0.5%~1.5%的季铵盐类催化剂B，占桔子油基不饱和羧酸钠盐摩尔质量0.2~0.5%的阻聚剂，在45~60℃下反应5~7h，反应完毕后除去溶剂，即得到桔子油基不饱和树脂单体。