[发明专利]一种永固黄G的重氮液的制备工艺无效
申请号: | 201310329546.7 | 申请日: | 2013-07-31 |
公开(公告)号: | CN103396678A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 张绍光;林侯杰;毛明学;戴世全;杨乾辉;林昌同 | 申请(专利权)人: | 瑞安宝源化工有限公司 |
主分类号: | C09B33/153 | 分类号: | C09B33/153;C09B67/36;C07C245/20 |
代理公司: | 温州瓯越专利代理有限公司 33211 | 代理人: | 王阿宝 |
地址: | 325000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种永固黄G的重氮液的制备工艺,包括以下步骤:(1)双氯打浆:在重氮桶内加入1450-1550KG水、265-295KG浓度为27-34%盐酸、170-190KG双氯,搅拌并加入消泡剂打浆至少1h,降温至0℃以下;(2)重氮化,将100-105KG浓度为32-42%亚硝酸钠在2min中内快速加入重氮桶,搅拌保温5℃以下,投入8-12KG助剂,5℃以下搅拌3-10min,加水,使重氮桶总体积达2700-2850L,加氨基磺酸除去多余亚硝酸钠;(3)停止搅拌,吸滤。本发明工艺在双氯与盐酸的配比不会有多余双氯,可避免双氯发生自偶反应,同时料液温度降至0℃以下,设置0℃以下产生有毒气体少。 | ||
搜索关键词: | 一种 永固黄 重氮液 制备 工艺 | ||
【主权项】:
一种永固黄G的重氮液的制备工艺,其特征在于包括以下步骤:(1)双氯打浆:在重氮桶内加入1450‑1550KG的水,再加入265‑295KG的盐酸,所述的盐酸浓度为27‑34%,将170‑190KG的双氯投入重氮桶内,开启搅拌器的搅拌按钮,进行搅拌打浆,并加入消泡剂5‑10KG,打浆时间至少为1小时,在搅拌的情况下加入冰块,使重氮桶内的料液降温至0℃以下;(2)重氮化,将100‑105KG的亚硝酸钠溶液在2min中内快速加入重氮桶内,所述的亚硝酸钠的浓度为32‑42%,在搅拌的情况下保持料液温度在5℃以下,并保持反应时间在60‑90min,投入8‑12KG的助剂,进行杂质的消除,在5℃以下搅拌3‑10min,加水,使重氮桶内的总体积达到2700‑2850L,加入氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠,并利用KI淀粉试纸进行测试,最后得到重氮液;(3)停止搅拌,进行吸滤,吸滤时,将重氮液通过布袋进行过滤。
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