[发明专利]一种永固黄G的重氮液的制备工艺

说明书

技术领域

 本发明涉及一种涂料的子加工工艺，具体涉及一种永固黄G的重氮液的制备工艺。

背景技术

随着生活水平的提高，颜料、涂料被广泛地应用在人们的生活中，可以用于美化人们的生活环境。为了更好的涂覆，许多地方用到颜料的地方为了达到高分辨的要求，需要生产形状规则，流动性好的颜料。目前，现有的颜料一般都是经过混合、混炼、粉碎、分级、外加添加剂等工艺制备。颜料的制备一般包括先制备重氮液，然后与其他添加剂反应制得颜料，现有的重氮液制作工艺工艺中的控制参数设置不理想，容易产生原料双氯与亚硝酸钠的反应得到有毒气体一氧化氮和二氧化氮等，会对人们造成危害。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术的不足，本发明提供了一种。

一种永固黄G的重氮液的制备工艺，包括以下步骤：

(1)双氯打浆：在重氮桶内加入1450-1550KG的水，再加入265-295KG的盐酸，所述的盐酸浓度为27-34%，将170-190KG的双氯投入重氮桶内，开启搅拌器的搅拌按钮，进行搅拌打浆，并加入消泡剂5-10KG，打浆时间至少为1小时，在搅拌的情况下加入冰块，使重氮桶内的料液降温至0℃以下；

（2）重氮化，将100-105KG的亚硝酸钠溶液在2min中内快速加入重氮桶内，所述的亚硝酸钠的浓度为32-42%，在搅拌的情况下保持料液温度在5℃以下，并保持反应时间在60-90min，

投入8-12KG的助剂，进行杂质的消除，在5℃以下搅拌3-10min，加水，使重氮桶内的总体积达到2700-2850L，加入氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠，并利用KI淀粉试纸进行测试，最后得到重氮液；

（3）停止搅拌，进行吸滤，吸滤时，将重氮液通过布袋进行过滤。

作为优选，所述的助剂为硅藻土。采用上述的优选方案后，硅藻土是一种硅质岩石，硅藻土具有特殊多孔结构，具有细腻、松散、质地轻、多孔、吸水性、吸附性能强和渗透性强的物性，可以有效去除料液中的杂质，且硅藻土为无毒，pH为中性，不会对环境造成破坏。

作为优选，所述的消泡剂为多元醇。采用上述的优选方案后，多元醇的消泡的效果更好。

作为优选，所述的盐酸的投入量为275-285KG，盐酸的浓度为28-32%。采用上述的优选方案后，盐浓度最适宜，反应不会产生有毒气体。

作为优选，所述的双氯的投入量为175-185KG。采用上述的优选方案后，双氯的反应最恰当，有毒气体产生最少。

作为优选，所述的步骤（2）中的亚硝酸钠在1min内快速投入重氮桶内。采用上述的优选方案后，亚硝酸钠溶液容易发生结块现象，因此需要快速将其投入，1min中内将其投入到重氮桶内，可以有效避免亚硝酸盐的结块，反应比较均匀，不容易产生一氧化氮和二氧化氮等有毒气体。

作为优选，所述的步骤（3）中的布袋置于一容器内，所述的重氮液通过与容器连通的管道进入密封容器并进入布袋，通过布袋过滤后，滤液通过密闭容器上的出口管道导出。采用上述的优选方案后，重氮液的过滤更加全方位，得到的重氮液滤液更加纯净。

作为优选，所述的步骤（1）中加入的冰块为已经破碎的冰块。采用上述的优选方案后，碎冰与重氮桶内的料液的接触面积更大，降温效果更好。

本发明的永固黄G的重氮液的制备工艺在双氯与盐酸的配比不会有多余的双氯，可以避免双氯发生自偶反应，同时，在双氯与盐酸反应时，料液温度降至0℃以下，双氯在与盐酸反应时会产生一氧化氮和二氧化氮气体，温度越高，有毒气体产生的越多，设置0℃以下后，产生的有毒气体比较少。

具体实施方式

实施例1

(1)双氯打浆：在重氮桶内加入1500KG的水，再加入275KG的盐酸，盐酸浓度为30%，将185KG的双氯投入重氮桶内，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，开启搅拌器的搅拌按钮，进行搅拌打浆，并加入消泡剂9KG，消泡剂为多元醇，1，4一丁二醇，打浆时间为2小时，在搅拌的情况下加入已经破碎的冰块，使重氮桶内的料液降温至0℃；

（2）重氮化，将100KG的亚硝酸钠溶液在2min中内快速加入重氮桶内，亚硝酸钠的浓度为40%，在搅拌的情况下保持料液温度在4℃，并保持反应时间在80min，

投入10KG的硅藻土助剂，进行杂质的消除，在5℃以下搅拌8min，加水，使重氮桶内的总体积达到2700L，加入氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠，并利用KI淀粉试纸进行测试，试纸呈微蓝色，最后得到重氮液；