[发明专利]一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法

摘要

一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法，它涉及一种双黄连冻干粉的制备方法。本发明要解决现有方法制备双黄连冻干粉干燥时间长，成本高，效率低的问题。本发明的方法为:将连翘、金银花和黄芩，通过煎煮过滤，经醇洗、水洗，静置后，得双黄连提取物；将提取物配剂，过滤，进行喷雾冷冻干燥后，即得。本发明的方法与传统冻干相比，可节约50%以上的时间，这可极大降低生产成本，提高生产效率，本发明应用于双黄连冻干粉制备领域。

主权项

一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：一、按重量份数称取2份的连翘、1份的金银花和1份的黄芩，备用；二、a、将步骤一称取的黄芩用水煎煮2～4次，每次0.5～1.5h，过滤，合并滤液，调节滤液pH值至1.0～2.0，在75～85℃保温15～60min后，室温静置12～24h，过滤，收集沉淀，加6～10倍沉淀重量的水，搅拌均匀后，调节pH值至6.0～7.0，得混液；b、向混液中加入0.5～2倍混液体积的95%乙醇，滤过，收集滤液，调节滤液pH值至1.5～2.5，在55～65℃保温15～60min后，室温静置12～24h，过滤，收集沉淀，沉淀用95%乙醇洗至pH值为3.5～4.5，加6～10倍沉淀重量的水，搅拌均匀，调节pH值至6.0～7.0，得初混液；c、向初混液中加入活性炭，混合均匀，其中活性炭与初混液的质量体积比为0.002～0.01g:1mL，搅拌均匀，在45～55℃保温15～60min，得混合溶液；d、加入0.5～2倍混合溶液体积的95%乙醇，搅拌均匀，滤过，调节pH值至1.5～2.5，在55～65℃保温15～60min后，室温静置12～24h，滤过，收集沉淀用0.5‑2倍量95%乙醇洗涤，然后在60℃以下进行干燥，得黄芩提取物，备用；三、将步骤一称取的金银花用水煎煮2～4次，每次煎煮为0.5～1.5h，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20～1.30的清膏，放冷至35～45℃后，加入95%使含醇量达到70～80％，搅拌均匀，室温静置12～48h，滤取上清液，回收乙醇，向上清液中加入4～6倍体积的水，室温静置12～48h，滤取上清液，浓缩至相对密度为1.10～1.2的清膏，放冷至35～45℃后，加入95%乙醇使含醇量达到80～90％，室温静置12～48h，滤取上清液，回收乙醇，得金银花提取液，备用；四、将步骤一称取的连翘按照步骤三的方法进行操作后，得连翘提取液；五、取步骤二得到的黄芩提取物，加入6‑10倍黄芩提取物重量的水，用质量百分含量为5～15％的氢氧化钠溶液调节pH值至6.5～7.5使溶解，加入步骤三得到的金银花提取液和步骤四得到的连翘提取液，得混合液，滤过，收集滤过液备用；六、取步骤五得到的提取液，配制成含10～30%固相物的溶液，滤过，收集滤液在‑10℃～‑40℃条件下喷雾制成冰晶微粒，收集冰晶微粒真空冷冻干燥，即得双黄连冻干粉；其中，步骤二中所述的调节pH值至6.0～7.0均是采用质量百分量为10%的氢氧化钠溶液调节的；步骤二中所述的调节pH值至1.0～2.0和调节pH值至1.5～2.5均是采用2mol／L盐酸溶液进行调节的。