[发明专利]一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法

权利要求书

1.一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：

一、按重量份数称取2份的连翘、1份的金银花和1份的黄芩，备用；

二、a、将步骤一称取的黄芩用水煎煮2～4次，每次0.5～1.5h，过滤，合并滤液，调节滤液pH值至1.0～2.0，在75～85℃保温15～60min后，室温静置12～24h，过滤，收集沉淀，加6～10倍沉淀重量的水，搅拌均匀后，调节pH值至6.0～7.0，得混液；b、向混液中加入0.5～2倍混液体积的95%乙醇，滤过，收集滤液，调节滤液pH值至1.5～2.5，在55～65℃保温15～60min后，室温静置12～24h，过滤，收集沉淀，沉淀用95%乙醇洗至pH值为3.5～4.5，加6～10倍沉淀重量的水，搅拌均匀，调节pH值至6.0～7.0，得初混液；c、向初混液中加入活性炭，混合均匀，其中活性炭与初混液的质量体积比为0.002～0.01g:1mL，搅拌均匀，在45～55℃保温15～60min，得混合溶液；d、加入0.5～2倍混合溶液体积的95%乙醇，搅拌均匀，滤过，调节pH值至1.5～2.5，在55～65℃保温15～60min后，室温静置12～24h，滤过，收集沉淀用0.5-2倍量95%乙醇洗涤，然后在60℃以下进行干燥，得黄芩提取物，备用；

三、将步骤一称取的金银花用水煎煮2～4次，每次煎煮为0.5～1.5h，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20～1.30的清膏，放冷至35～45℃后，加入95%使含醇量达到70～80％，搅拌均匀，室温静置12～48h，滤取上清液，回收乙醇，向上清液中加入4～6倍体积的水，室温静置12～48h，滤取上清液，浓缩至相对密度为1.10～1.2的清膏，放冷至35～45℃后，加入95%乙醇使含醇量达到80～90％，室温静置12～48h，滤取上清液，回收乙醇，得金银花提取液，备用；

四、将步骤一称取的连翘按照步骤三的方法进行操作后，得连翘提取液；

五、取步骤二得到的黄芩提取物，加入6-10倍黄芩提取物重量的水，用质量百分含量为5～15％的氢氧化钠溶液调节pH值至6.5～7.5使溶解，加入步骤三得到的金银花提取液和步骤四得到的连翘提取液，得混合液，滤过，收集滤过液备用；

六、取步骤五得到的提取液，配制成含10～30%固相物的溶液，滤过，收集滤液在-10℃～-40℃条件下喷雾制成冰晶微粒，收集冰晶微粒真空冷冻干燥，即得双黄连冻干粉；

其中，步骤二中所述的调节pH值至6.0～7.0均是采用质量百分量为10%的氢氧化钠溶液调节的；步骤二中所述的调节pH值至1.0～2.0和调节pH值至1.5～2.5均是采用2mol／L盐酸溶液进行调节的。

2.根据权利要求1所述的一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法，其特征在于步骤c中所述的活性炭与初混液的质量体积比为0.008～0.01g:1mL。

3.根据权利要求1所述的一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法，其特征在于步骤a中所述的调节滤液pH值至1.0，在80℃保温30min。

4.根据权利要求1所述的一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法，其特征在于步骤b中所述的调节滤液pH值至2.0，在60℃保温30min。

5.根据权利要求1所述的一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法，其特征在于步骤d中所述的调节pH值至2.0，在60℃保温30min。

6.根据权利要求1所述的一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法，其特征在于步骤d中所述的加入1～2倍混合溶液体积的质量百分含量为95%乙醇。

7.根据权利要求1所述的一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法，其特征在于步骤三中所述的向上清液中加入5倍体积的水。

8.根据权利要求1所述的一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法，其特征在于步骤三中所述的相对密度是在60～80℃的条件下测得的。

9.根据权利要求1所述的一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法，其特征在于步骤六中所述的配制成含20%固相物的溶液。

10.根据权利要求1所述的一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法，其特征在于步骤六中所述的在-20℃～-30℃条件下喷雾制成冰晶微粒。