[发明专利]一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种双黄连冻干粉的制备方法。

背景技术

双黄连以双花、黄芩、连翘3味中药制成，其中双花，性寒味甘、气味芒香、既可清风温之热，又可解血中之毒，适用于温病发热、斑疹、咽痛。黄连味苦性寒，泻心中之余火，清肠中湿热，适用于心火旺盛，肠胃湿热、湿热瘟毒。连翘性凉味苦，清心泻火，去上焦各种热症，适用于温病初起、头痛、发热、烦渴，以及热毒郁结引起的痈疮肿痛、丹毒、斑疹等。根据现代药理研究和动物实验证实，这三种中药都有抗菌作用，对金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、溶血性链球菌、痢疾杆菌等有一定的抑制作用。三药合用制成双黄连，可以清热解毒、轻宣透邪，用于治疗风湿邪在肺卫或风热闭肺引起的发热、微恶风寒或不恶寒、咳嗽气促、咯痰色黄、咽红肿痛等症，以及上呼吸道感染、急性支气管炎、急性扁桃腺炎、轻型肺炎等。

冷冻干燥技术是粉针类注射剂药品的常用生产技术，其优点是低温条件下由于物料的干燥在冻结状态下完成，物料的物理结构和分子结构变化极小，其组织结构和外观形态被较好地保存。在真空冷冻干燥过程中，物料不存在表面硬化问题，且其内部形成多孔的海绵状，因而具有优异的复水性，可在短时间内恢复干燥前的状态。由于干燥过程是在很低的温度下进行，而且基本隔绝了空气，因此有效地抑制了物质发生生物、化学或物理变化，并较好地保存了原料中的活性成分。但由于冷冻干燥技术是基于水分的升华作用，在物料冻结的情况下，其升华过程是从表面开始，逐层升华干燥，因此这是一个漫长的过程，成本高，效率低，这是该技术最大的缺点。

发明内容

本发明要解决现有方法制备双黄连冻干粉干燥时间长，成本高，效率低的问题，而提供一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法。

本发明的一种用于静脉给药的双黄连冻干粉的制备方法，是按照以下步骤进行的：

一、按重量份数称取2份的连翘、1份的金银花和1份的黄芩，备用；

二、a、将步骤一称取的黄芩用水煎煮2～4次，每次0.5～1.5h，过滤，合并滤液，调节滤液pH值至1.0～2.0，在75～85℃保温15～60min后，室温静置12～24h，过滤，收集沉淀，加6～10倍沉淀重量的水，搅拌均匀后，调节pH值至6.0～7.0，得混液；b、向混液中加入0.5～2倍混液体积的95%乙醇，滤过，收集滤液，调节滤液pH值至1.5～2.5，在55～65℃保温15～60min后，室温静置12～24h，过滤，收集沉淀，沉淀用95%乙醇洗至pH值为3.5～4.5，加6～10倍沉淀重量的水，搅拌均匀，调节pH值至6.0～7.0，得初混液；c、向初混液中加入活性炭，混合均匀，其中活性炭与初混液的质量体积比为0.002～0.01g:1mL，搅拌均匀，在45～55℃保温15～60min，得混合溶液；d、加入0.5～2倍混合溶液体积的95%乙醇，搅拌均匀，滤过，调节pH值至1.5～2.5，在55～65℃保温15～60min后，室温静置12～24h，滤过，收集沉淀用0.5-2倍量95%乙醇洗涤，然后在60℃以下进行干燥，得黄芩提取物，备用；

三、将步骤一称取的金银花用水煎煮2～4次，每次煎煮为0.5～1.5h，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20～1.30的清膏，放冷至35～45℃后，加入95%使含醇量达到70～80％，搅拌均匀，室温静置12～48h，滤取上清液，回收乙醇，向上清液中加入4～6倍体积的水，室温静置12～48h，滤取上清液，浓缩至相对密度为1.10～1.2的清膏，放冷至35～45℃后，加入95%乙醇使含醇量达到80～90％，室温静置12～48h，滤取上清液，回收乙醇，得金银花提取液，备用；

四、将步骤一称取的连翘按照步骤三的方法进行操作后，得连翘提取液；

五、取步骤二得到的黄芩提取物，加入6-10倍黄芩提取物重量的水，用质量百分含量为5～15％的氢氧化钠溶液调节pH值至6.5～7.5使溶解，加入步骤三得到的金银花提取液和步骤四得到的连翘提取液，得混合液，滤过，收集滤过液备用；

六、取步骤五得到的提取液，配制成含10～30%固相物的溶液，滤过，收集滤液在-10℃～-40℃条件下喷雾制成冰晶微粒，收集冰晶微粒真空冷冻干燥，即得双黄连冻干粉；

其中，步骤二中所述的调节pH值至6.0～7.0均是采用质量百分量为10%的

氢氧化钠溶液调节的；步骤二中所述的调节pH值至1.0～2.0和调节pH值至1.5～2.5均是采用2mol／L盐酸溶液进行调节的。

本发明包含以下有益效果：