[发明专利]一种合成二芳基醚化合物的方法

摘要

一种合成二芳基醚化合物的方法，本发明涉及合成化合物的制备方法。本发明要解决现有合成二芳基醚化合物的制备方法存在制备工艺复杂、反应条件苛刻、操作不易控制，副产物多，且反应所用的催化剂易氧化不易保存的缺点，从而难以实现工业化生产的问题。方法：一、制备二芳基醚化合物粗品；二、纯化处理：即得到二芳基醚化合物。本发明使用二价铜盐，易保存，引进廉价配体，节约成本，操作简单；反应条件温和，温度低，收率高。本发明用于合成二芳基醚化合物。

主权项

一种合成二芳基醚化合物的方法，其特征在于一种合成二芳基醚化合物的方法，具体是按照以下步骤进行的：一、制备二芳基醚化合物粗品：向三氟乙酸铜中依次加入吡啶甲酸、碳酸铯、抗坏血酸钠、聚乙二醇400和二甲基亚砜，并搅拌混合10min～20min，再依次加入酚类和芳基碘代物，然后在氮气保护下由室温升温至温度为40～60℃，并在温度为40～60℃反应10h～18h，得到二芳基醚化合物粗品；所述的酚类与芳基碘代物的摩尔比为1:(1～1.5)；所述的三氟乙酸铜与酚类的摩尔比为1:(5～15)；所述的吡啶甲酸与酚类的摩尔比为1:(3～8)；所述的碳酸铯与酚类的摩尔比为(1.5～2.5):1；所述的抗坏血酸钠与酚类的摩尔比为1:(4～8)；所述的聚乙二醇400与酚类的摩尔比为1:5；所述的二甲基亚砜的体积与酚类的物质的量之比为(7mL～12mL):1mmol；二、纯化处理：首先向步骤一得到的二芳基醚化合物粗品中加入蒸馏水，得到混合物，再以乙醚为萃取剂进行萃取，萃取3次，单次萃取乙醚的使用量为(5～15)mL/mL，合并3次萃取液，得到合并萃取液，利用蒸馏水对合并萃取液进行水洗，水洗2次，单次水洗蒸馏水的使用量为(10～25)mL/mL，得到水洗后的合并萃取液，然后利用旋蒸仪将水洗后的合并萃取液旋蒸至原合并萃取液体积的2%～13%，得到旋蒸后萃取液，再向旋蒸后萃取液中加入硅胶，硅胶的加入量为(0.01～0.03)g/mL，得到含产物的硅胶，再以石油醚为淋洗液，以硅胶为固定相，将含产物的硅胶平铺至固定相上进行柱层分离，得到二芳基醚化合物。