[发明专利]一种大豆中多种农药残留的通用快速检测方法

摘要

本发明公开了一种大豆中多种农药残留的通用快速检测方法，特点是具体包括将大豆样品经乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经固相萃取柱净化后，得到上样液的步骤；配制混合标准溶液和制作基质添加标准曲线的步骤，然后通过气相色谱-串联质谱仪同时检测大豆中306种农药残留，最后进行浓度计算，优点是降低了基质效应和背景干扰，大大提高了方法的抗干扰能力，提高了分析灵敏度，其检测线性范围为0-0.2μg/mL，检测限为0.01mg/kg，回收率为60%-120%，相对偏差RSD≤20%，其回收率理想，精密度良好，具有简便、快速、背景干扰低、选择性好、灵敏度高。

主权项

1.一种大豆中多种农药残留的通用快速检测方法，其特征在于具体包括以下步骤：（1）样品前处理A.提取将大豆样品充分打碎混合均匀作为试样，称取5.00g试样于50mL离心管中，在离心管中加入9mL水，涡旋振荡浸湿后，静置10min，在离心管中加入20mL乙腈，用高速组织捣碎仪在15000r/min下匀浆提取1min，然后在离心管中加入1g氯化钠、1g柠檬酸三钠二水合物、0.5g柠檬酸氢二钠盐1.5水合物、4g无水硫酸镁后振荡1min，在4000rpm离心6min后取样品上清液备用；B.净化用5mL乙腈活化C₁₈固相萃取柱后，取10mL样品上清液过C₁₈固相萃取柱，萃取液接收于鸡心瓶中，用3mL乙腈洗脱C₁₈固相萃取柱，将洗脱液合并于鸡心瓶中，将鸡心瓶置于40℃水浴中旋转浓缩得到0.5-1.5mL浓缩液，在Carbon/NH₂固相萃取柱中加入0.5-1.5cm高的无水硫酸钠，用10mL乙腈/甲苯混合液活化Carbon/NH₂固相萃取柱后，将浓缩液过Carbon/NH₂固相萃取柱，并用25mL乙腈/甲苯混合液洗脱，收集于鸡心瓶中，将鸡心瓶于40℃水浴中减压蒸发至近干后用氮气吹干，用1mL丙酮/正己烷混合液溶解定容至1mL得到样品提取液备用；（2）混合标准溶液组成和基质标准曲线制备A．混合标准溶液组成：混合标准工作溶液中306种农药的浓度均为1.0μg/ml，具体农药见表1所示；B．基质标准曲线定量：吸取一定量的混合标准溶液于5mL容量瓶，用按体积比1：1混合而成的丙酮/正己烷混合液定容至刻度，配制成各农药浓度均为20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL的四种混合标准溶液，取空白大豆样品按步骤（1）处理，在吹干待定容的空白大豆样品提取物中分别加入上述各浓度的混合标准溶液1mL，配制成浓度相应为20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和200ng/mL的样品基质添加混合标准溶液，以浓度为横坐标，仪器响应值为纵坐标，做基质加标标准曲线，作为试样处理液中待测物浓度定量的依据；（3）气相色谱-三重四极杆串联质谱联用测定色谱柱：HP-5MS，30m×0.25mm,0.25μm；色谱柱温度程序：50℃保持1min，以20℃/min升温至150℃，再以3℃/min升温至230℃，再以10℃/min升温至300℃，保持10min；载气：高纯氦气，纯度大于99.999%，流速1.2mL/min；进样口温度：250℃；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；电子轰击源：EI；离子源温度：280℃；质谱接口温度：250℃；检测模式：多反应监测，每种化合物分别选择2个母离子，2个子离子，每种化合物监测离子对及扫描时间见表1所示；表1；（4）浓度计算方法样品中待测物的含量根据如下计算公式（1）得到：（式1）式中：C—试样处理液中待测物浓度，根据基质标准曲线计算得到，单位为μg/mL；V1—步骤（2）中样品上清液分取量；V2—步骤（1）中提取溶液（乙腈）量；V3—定容体积，单位为毫升（mL）；W—样品称样量，单位为克（g）。