[发明专利]一种从烟草中同时提取分离茄尼醇和烟碱的方法有效

专利信息
申请号: 201310318077.9 申请日: 2013-07-26
公开(公告)号: CN103342628A 公开(公告)日: 2013-10-09
发明(设计)人: 张旗;孙德平;毛耀;黄龙;姚元军 申请(专利权)人: 湖北中烟工业有限责任公司;武汉淡雅香科技发展股份有限公司
主分类号: C07C33/02 分类号: C07C33/02;C07C29/76;C07D401/04
代理公司: 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人: 马辉
地址: 430040 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种从烟草中同时提取分离茄尼醇和烟碱的方法,它包括如下步骤:(1)茄尼醇和烟碱的同时提取;(2)萃取分离;(3)茄尼醇的分离纯化;(4)烟碱的分离纯化。本发明的方法对烟碱的解离和萃取,以及茄尼醇的皂化和萃取都是同时进行的,大大简化了提取步骤,节省了时间和溶剂消耗。此方法比现有技术高效,提取产物多,步骤少,废液排放量少,是一种有利于环境保护的绿色生产技术。
搜索关键词: 一种 烟草 同时 提取 分离 醇和 烟碱 方法
【主权项】:
一种从烟草中同时提取分离茄尼醇和烟碱的方法,它包括如下步骤:(1)茄尼醇和烟碱的同时提取:烟草原料经过烘干粉碎后,加入循环式超声波提取器,然后加入10~15倍烟草原料质量的碱的乙醇溶液,超声提取得到乙醇提取液;(2)萃取分离:超声波提取完毕,过滤乙醇提取液除去烟草滤渣得到含有乙醇的滤液,再将滤液通过盐酸溶液调节pH为2~4,然后真空浓缩除去滤液中的乙醇得茄尼醇烟碱粗品混合物;将茄尼醇烟碱粗品混合物用石油醚/水或正己烷/水进行液液两相萃取分离,萃取分离得到的石油醚层或正己烷层富集产物即为粗品茄尼醇,萃取分离得到的水层富集产物即为粗品烟碱;(3)茄尼醇的分离纯化:将萃取分离得到的粗品茄尼醇真空浓缩到5~10mL后,用体积比为石油醚:乙酸乙酯=9:1的洗脱剂进行洗脱;将茄尼醇浓度高的洗脱液合并、浓缩,再加入乙醇结晶溶剂进行结晶并过滤,得到的晶体真空干燥,即得精制茄尼醇; (4)烟碱的分离纯化:将萃取分离的粗品烟碱真空浓缩到100~150mL后,加入碱液调节pH值至9~11,然后进行水蒸气蒸馏;将溜出液真空浓缩到原来体积的1/4~1/5,加入碱液调节pH值至9~11,得到浓缩的溜出液,用与浓缩的溜出液等体积的氯仿萃取两次,合并这两次氯仿萃取后的萃取液并用无水硫酸钠干燥,最后减压蒸馏除去氯仿,即得高纯度烟碱。
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