[发明专利]一种从烟草中同时提取分离茄尼醇和烟碱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟草深加工技术领域，具体是指一种从烟草中同时提取分离茄尼醇和烟碱的方法。

背景技术

烟草是重要的经济作物，属茄科一年生草本植物，单叶互生，原产于南美洲，16世纪中叶烟草传入中国。我国是世界上烟草生产和消费量最大的国家，占全球总量的三分之一以上。吸烟有害健康已成为定论，随着世界控烟运动的兴起，烟草在卷烟方面的用途也必将大为减弱。然而，作为一种高产的天然植物资源，烟草有益于健康的潜在用途也非常广泛。烟草中除含有蛋白质、糖类外，还含有茄尼醇、烟碱等重要的药用价值成分，其开发利用前景广阔。茄尼醇是一种附加值较高的药用有效成分，具有抗菌、消炎和止血等药理作用，同时也是合成维生素K2和辅酶Q10的必要原料。辅酶Q10 在治疗心血管疾病方面有独特的疗效，在治疗坏血病、十二指肠溃疡及胃溃疡、坏死性牙周炎、病毒性肝炎方面有显著疗效，而最近更发现它对艾滋病有显著的辅助疗效。因此作为辅酶Q10 必需合成原料的茄尼醇的提取、纯化也越来越引起人们的关注。烟碱是烟叶中一种生物碱，无色、无味，常温为液体，在低于60℃时可与水任意混溶，极易溶于醇、醚、氯仿、石油醚等有机溶剂。天然烟碱应用非常广泛，其用途主要包括农药和医药两大方面。烟碱系列农药属植物杀虫剂，具有蒸薰、胃毒、触杀功能和迅速降解无残留的特点，广泛用作粮食、油料、蔬菜、水果、牧草等农作物的杀虫剂，是理想的高效绿色杀虫剂和生物性农药。另外，高纯度烟碱是医药工业上研制治疗心血管、皮肤、蛇虫咬伤等疾患的药物的特种原料。绿原酸是一种重要的生物活性物质，具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用。

目前已有一些文献和专利报道了对烟草中有效成分进行提取利用的研究，比如专利CN1087076公开了从低次烟草中提取茄尼醇的方法；专利CN1810747公开了一种提取制备茄尼醇的方法；专利CN1064680公开了一种烟碱产品的生产工艺；专利CN101050212A公开了一种从废次烟草中同时提取高纯天然烟碱和茄尼醇的方法；文献（安徽农业科学2008，36（35）:15287-15288）报道了废次烟草中茄尼醇提取条件的研究；文献（福州大学学报 2008，36（2）:308-312）报道了废次烟叶中烟碱与茄尼醇的提取与纯化研究。这些公开的专利及文献要么提取种类单一，如只能获得茄尼醇或烟碱，要么步骤繁琐，必须要两步才能把茄尼醇和烟碱都提取出来，且耗时长，分离效率低，产品纯度低，废水产生量大。

发明内容

本发明的目的是提供一种从烟草中同时提取分离茄尼醇和烟碱的方法，它是一种只用通过简便的一步提取就能将烟草中（游离态及结合态）茄尼醇和烟碱两种产物同时提取出来然后加以分离纯化的方法。

为实现上述目的，本发明提供的从烟草中同时提取分离茄尼醇和烟碱的方法，它包括如下步骤：

（1）茄尼醇和烟碱的同时提取：烟草原料经过烘干粉碎后，加入循环式超声波提取器，然后加入10～15倍烟草原料质量的碱的乙醇溶液，超声提取得到乙醇提取液；

（2）萃取分离：超声波提取完毕，过滤乙醇提取液除去烟草滤渣得到含有乙醇的滤液，再将滤液通过盐酸溶液调节pH为2～4，然后真空浓缩除去滤液中的乙醇得茄尼醇烟碱粗品混合物；将茄尼醇烟碱粗品混合物用石油醚/水或正己烷/水进行液液两相萃取分离，萃取分离得到的石油醚层或正己烷层富集产物即为粗品茄尼醇，萃取分离得到的水层富集产物即为粗品烟碱；

（3）茄尼醇的分离纯化：将萃取分离得到的粗品茄尼醇真空浓缩到5～10mL后，用体积比为石油醚:乙酸乙酯=9:1的洗脱剂进行洗脱；将茄尼醇浓度高的洗脱液合并、浓缩，再加入乙醇结晶溶剂进行结晶并过滤，得到的晶体真空干燥，即得精制茄尼醇； 

（4）烟碱的分离纯化：将萃取分离的粗品烟碱真空浓缩到100～150mL后，加入碱液调节pH值至9～11，然后进行水蒸气蒸馏；将溜出液真空浓缩到原来体积的1/4～1/5，加入碱液调节pH值至9～11，得到浓缩的溜出液，用与浓缩的溜出液等体积的氯仿萃取两次，合并这两次氯仿萃取后的萃取液并用无水硫酸钠干燥，最后减压蒸馏除去氯仿，即得高纯度烟碱。

作为一种优选方案，所述步骤（1）中烟草原料经过烘干粉碎后为20目；加入10～15倍烟草原料质量的0.1～0.2mol/L的NaOH或KOH的乙醇溶液，在温度50～60℃的条件下超声提取，得到乙醇提取液；所述循环式超声波提取器的超声波功率为100～300W，超声提取时间为30～60min。