[发明专利]一种从烟草中同时提取分离茄尼醇和烟碱的方法

权利要求书

1.一种从烟草中同时提取分离茄尼醇和烟碱的方法，它包括如下步骤：

（1）茄尼醇和烟碱的同时提取：烟草原料经过烘干粉碎后，加入循环式超声波提取器，然后加入10～15倍烟草原料质量的碱的乙醇溶液，超声提取得到乙醇提取液；

（2）萃取分离：超声波提取完毕，过滤乙醇提取液除去烟草滤渣得到含有乙醇的滤液，再将滤液通过盐酸溶液调节pH为2～4，然后真空浓缩除去滤液中的乙醇得茄尼醇烟碱粗品混合物；将茄尼醇烟碱粗品混合物用石油醚/水或正己烷/水进行液液两相萃取分离，萃取分离得到的石油醚层或正己烷层富集产物即为粗品茄尼醇，萃取分离得到的水层富集产物即为粗品烟碱；

（3）茄尼醇的分离纯化：将萃取分离得到的粗品茄尼醇真空浓缩到5～10mL后，用体积比为石油醚:乙酸乙酯=9:1的洗脱剂进行洗脱；将茄尼醇浓度高的洗脱液合并、浓缩，再加入乙醇结晶溶剂进行结晶并过滤，得到的晶体真空干燥，即得精制茄尼醇； 

（4）烟碱的分离纯化：将萃取分离的粗品烟碱真空浓缩到100～150mL后，加入碱液调节pH值至9～11，然后进行水蒸气蒸馏；将溜出液真空浓缩到原来体积的1/4～1/5，加入碱液调节pH值至9～11，得到浓缩的溜出液，用与浓缩的溜出液等体积的氯仿萃取两次，合并这两次氯仿萃取后的萃取液并用无水硫酸钠干燥，最后减压蒸馏除去氯仿，即得高纯度烟碱。

2.根据权利要求1所述的从烟草中同时提取分离茄尼醇和烟碱的方法，其特征在于：所述步骤（1）中烟草原料经过烘干粉碎后为20目；加入10～15倍烟草原料质量的0.1～0.2mol/L的NaOH或KOH的乙醇溶液，在温度50～60℃的条件下超声提取，得到乙醇提取液；所述循环式超声波提取器的超声波功率为100～300W，超声提取时间为30～60min。

3.根据权利要求1所述的从烟草中同时提取分离茄尼醇和烟碱的方法，其特征在于：所述步骤（3）中粗品茄尼醇真空浓缩后以100～200目均匀滴加到硅胶柱上再进行洗脱，所述加入乙醇结晶溶剂进行结晶的结晶温度为-15℃，过滤得到的晶体真空干燥的温度为20℃。

4.根据权利要求1所述的从烟草中同时提取分离茄尼醇和烟碱的方法，其特征在于：所述步骤（4）中加入碱液为NaOH溶液调节pH值至11，进行水蒸气蒸馏时用稀酸吸收冷凝液并控制接收液pH小于3，当溜出液用1%硅钨酸检测无沉淀物产生时停止蒸馏。