[发明专利]一种纳米微晶纤维素的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米微晶纤维素的制备方法，包括制备纳米微晶纤维素的原料及其处理，酶处理，酸水解和除酸处理；所述原料为木材纤维原料，或非木材纤维原料，或微生物纤维原料其中的一种，原料用磨浆设备处理；酶处理用酶种类为内切葡聚糖酶、外切葡聚糖酶和β－葡萄糖苷酶的其中一种或几种组成物；将纤维素酶加入浆料体系中，纤维素酶‑浆料体系反应结束后，通过滤网将固液相分离，随后固相转移至酸水解反应釜中进行酸水解处理和后续除酸处理。制取的纳米微晶纤维素的外形呈球状、椭球状或棒状，粒子长度为50nm～500nm，宽度10nm～30nm，粒径分布较均匀。本发明的酸处理的酸用量仅为5wt%～40wt%，为传统方法的7.7%～61.5%，降低了制备成本，并有益于环境保护。

主权项

一种纳米微晶纤维素的制备方法，其特征在于：制备方法包括：1)制备纳米微晶纤维素的原料及原料的处理；2)酶处理；3)酸水解和4)除酸处理；其具体操作如下：1)制备纳米微晶纤维素的原料及原料的处理1‑1制备纳米微晶纤维素的原料为木材纤维原料，或非木材纤维原料；1‑2原料的处理从15～20kg木材纤维原料，或非木材纤维原料中，选用其中一种纤维作为原料，采用磨浆设备对浆板原料进行磨浆，其磨浆参数如下：功率：2.2kw～3kw，锤片：12片，转速：4600r/min，机重：100kg，外形尺寸：900mm*700mm*750mm，磨浆后的浆料经过20～100目的筛网；2)酶处理2‑1酶种类为纤维素酶，包括内切葡聚糖酶、外切葡聚糖酶和β－葡萄糖苷酶中的一种或几种；2‑2酶处理取10kg的绝干浆料转移至反应釜中，调节浆浓至1wt％～10wt％，通过带有搅拌器和加热装置的反应釜对浆料体系进行连续搅拌，混合，其搅拌速度的低转速控制在10r/min～200r/min之间，高转速控制在200r/min～1000r/min之间，通过带有搅拌器和加热装置的反应釜调整体系温度为45℃～60℃，用NaOH溶液和HCl溶液调整浆料体系pH值为3～8，待浆料体系混合均匀并稳定5min后，向浆料体系中加入纤维素酶，对绝干浆料酶用量为10u/g～800u/g，待纤维素酶‑浆料体系反应结束后，固液相中的固相，是经酶处理后的纤维素，即纤维素纤维，液相是酶水解液，其中包含纤维素酶，通过200目的滤网将固液相进行分离，随后将固相转移至酸水解反应釜中，待进一步进行酸水解处理；3)酸水解3‑1酸水解过程中所使用的酸酸为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸和氢溴酸其中的一种；3‑2酸水解条件将硫酸、盐酸、磷酸、硝酸和氢溴酸其中的一种酸，加入上述反应釜内的反应体系中，调整浆料体系的浓度为1wt％～10wt％，控制浆料体系中酸的浓度范围5wt％～40wt％，在酸水解反应体系中，反应温度为30℃～100℃，反应时间2h～10h，反应结束后进行后续除酸处理；4)后续除酸处理酸水解反应结束后进行后续除酸处理，即首先对反应体系进行静置处理，除去上清液，如此重复操作至反应体系pH值达到2～4，然后将反应体系转移至透析袋中继续透析除酸，直至其pH值达到6～7时，即制得纳米微晶纤维素产品。