[发明专利]一种大茴香醛的制备方法有效
| 申请号： | 201310302581.X | 申请日： | 2013-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN104292088A | 公开（公告）日： | 2015-01-21 |
| 发明（设计）人： | 杨正浩;高翔;周旭明;杨东生 | 申请（专利权）人： | 宿迁科思化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/575 | 分类号： | C07C47/575;C07C45/00;C07C251/30;C07C249/02 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 汪旭东 |
| 地址： | 223800 江苏省宿*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种大茴香醛的制备方法，包括以下步骤：1、在反应釜中先加入N，N-二甲基甲酰胺和吡啶，然后在低温下滴加氯仿溶解的三光气进行反应，三光气滴加结束后保温继续反应0.2～1h；2、保持低温将三氯化铝分批加入到上述反应液中，三氯化铝加完后保温0.2～1h；3、将釜内的氯仿蒸出，并使釜温达到60～100℃，保持此温度下缓慢滴加苯甲醚；4、苯甲醚滴加完毕后继续在60～100℃下加热搅拌6～10h；5、反应结束后将反应液用液碱溶液淬灭，进行洗涤、萃取，经过脱溶、精馏后得到最终产物大茴香醛。本发明方法具有简便、易于控制和工业化生产的特点；生产出的大茴香醛安全稳定，提高了生产效率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 大茴香 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种大茴香醛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1)，在反应釜中先加入N，N‑二甲基甲酰胺和吡啶，然后在低温下滴加氯仿溶解的三光气进行反应，三光气滴加结束后保温继续反应0.2～1h；步骤2)，保持低温将三氯化铝分批加入到上述反应液中，三氯化铝加完后保温0.2～1h；步骤3)，将釜内的氯仿蒸出，并使釜温达到60～100℃，保持此温度下缓慢滴加苯甲醚； 步骤4)，苯甲醚滴加完毕后继续在60～100℃下加热搅拌6～10h；步骤5)，反应结束后将反应液用液碱溶液淬灭，进行洗涤、萃取，经过脱溶、精馏后得到最终产物大茴香醛。
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