[发明专利]一种2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法有效
| 申请号： | 201310293603.0 | 申请日： | 2013-07-11 |
| 公开（公告）号： | CN103360337A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 吴晓秉;朱先华;刘水;王美林 | 申请（专利权）人： | 浙江海蓝化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/36 | 分类号： | C07D277/36 |
| 代理公司： | 金华科源专利事务所有限公司 33103 | 代理人： | 胡杰平 |
| 地址： | 324004 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明是一种2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法。本发明2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法包括以下步骤：⑴将称取的水合肼和氨水放入反应容器内混合均匀，在低温条件下滴加二硫化碳，滴加完毕后搅拌保温后得到肼基二硫代甲酸铵的水溶液；⑵在反应容器内加入乙腈，经搅拌反应、加温、搅拌保温回流后得到2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑铵盐水溶液；⑶待步骤⑵中的反应容器的温度降温至40℃以下时，滴加盐酸酸化得到2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑悬浊液，过滤洗涤得到乳白色晶体粉末即为2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑粗品，再经纯化干燥得到白色晶体粉末2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑。本发明具有工艺操作简便、反应时间短、生产成本低、废弃物和污染物产生少的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 巯基 甲基 噻二唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于该2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法包括以下步骤： ⑴将称取的水合肼和氨水放入反应容器内混合均匀，在低于温度5℃的条件下滴加二硫化碳，滴加完毕后搅拌保温0.5～1h，得到肼基二硫代甲酸铵的水溶液，其反应式如下： ![]()
⑵在反应容器内加入乙腈，搅拌反应1～2h，然后将反应液温度升至85～90℃，搅拌保温回流0.5～1h，得到2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑铵盐水溶液，其反应式如下： ![]()
⑶待步骤⑵中的反应容器的温度降温至40℃以下时，滴加盐酸酸化得到2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑悬浊液，过滤洗涤得到乳白色晶体粉末即为2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑粗品，再经纯化干燥得到白色晶体粉末2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑，其反应式如下： ![]()
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