[发明专利]一种2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法有效
申请号: | 201310293603.0 | 申请日: | 2013-07-11 |
公开(公告)号: | CN103360337A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 吴晓秉;朱先华;刘水;王美林 | 申请(专利权)人: | 浙江海蓝化工有限公司 |
主分类号: | C07D277/36 | 分类号: | C07D277/36 |
代理公司: | 金华科源专利事务所有限公司 33103 | 代理人: | 胡杰平 |
地址: | 324004 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巯基 甲基 噻二唑 制备 方法 | ||
1.一种2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征在于该2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法包括以下步骤:
⑴将称取的水合肼和氨水放入反应容器内混合均匀,在低于温度5℃的条件下滴加二硫化碳,滴加完毕后搅拌保温0.5~1h,得到肼基二硫代甲酸铵的水溶液,其反应式如下:
⑵在反应容器内加入乙腈,搅拌反应1~2h,然后将反应液温度升至85~90℃,搅拌保温回流0.5~1h,得到2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑铵盐水溶液,其反应式如下:
⑶待步骤⑵中的反应容器的温度降温至40℃以下时,滴加盐酸酸化得到2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑悬浊液,过滤洗涤得到乳白色晶体粉末即为2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑粗品,再经纯化干燥得到白色晶体粉末2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑,其反应式如下:
。
2.根据权利要求1所述的一种2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征在于在步骤⑴中,所述的氨水与水合肼的质量比为2~2.4:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征在于在步骤⑵中,所述的乙腈与水合肼的质量比为1.9~2.2:1。
4.根据权利要求1或2所述的一种2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征在于在步骤⑶中,所述的盐酸浓度为35%~38%。
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