[发明专利]一种聚吡咯-多壁碳纳米管协同修饰载钯复合电极的方法及应用

摘要

一种聚吡咯-多壁碳纳米管协同修饰载钯复合电极的方法及应用，属于电化学水处理技术领域。首先将预处理后的碳纳米管超声分散到易挥发的有机溶剂中，形成碳纳米管悬浮液，将Ti网在悬浮液中浸渍提拉，自然晾干后，碳纳米管分散在Ti网表面；然后在Py的硫酸溶液中，电化学氧化聚合形成聚吡咯，得到聚吡咯-多壁碳纳米管修饰膜；最后在PdCl2溶液中电沉积钯(Pd)，制备出聚吡咯-多壁碳纳米管修饰的载Pd复合电极。该电极用于水中氯酚的电催化还原脱氯，研究表明，与无修饰层的Pd/Ti电极相比，该电极能够快速、高效地去除2,4　二氯酚和五氯酚，具有普适性。本发明所制备的电极催化活性高、稳定性好，电催化处理水中氯酚快速高效，具有应用前景。

主权项

一种聚吡咯‑多壁碳纳米管协同修饰载钯复合电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）氯化钯（PdCl2）溶液的配制：将PdCl2粉末溶于盐酸中，用去离子水稀释得到浓度为20.0～40.0mmol/L的PdCl2溶液，最终PdCl2溶液中盐酸的浓度为1.0～1.5mol/L；（2）电极基质的预处理：将钛（Ti）网基材依次浸泡在碳酸钠溶液中除油、在煮沸的草酸溶液中除去表面氧化物、最后用二次蒸馏水冲洗至中性，浸泡在乙醇溶液中备用；（3）多壁碳纳米管（MWCNTs）的预处理：MWCNTs浸没在浓硝酸中，超声4～8h后，用二次蒸馏水稀释，反复冲洗、过滤，至中性，烘干备用；（4）取步骤（3）预处理过的MWCNTs加入到挥发性有机溶剂中，超声分散，形成MWCNTs悬浮液；（5）取步骤（2）处理干净的Ti网，置入步骤（4）所得的MWCNTs悬浮液中浸泡10～30min，然后以垂直提拉法，把Ti网从悬浮液中取出，室温下自然晾干，得到负载MWCNTs的Ti网；（6）将吡咯（Py）溶于0.1～1.0mol/L的硫酸溶液中，得到0.02～0.10mol/L的Py硫酸溶液；以步骤（5）得到的负载MWCNTs的Ti网为阳极，铂（Pt）片阴极，在Py硫酸溶液中电氧化聚合，得到PPy‑MWCNTs修饰的Ti网；（7）以步骤（6）得到的带有PPy‑MWCNTs修饰的Ti网为阴极，铂片为阳极，采用恒电流法在步骤（1）所配制PdCl2溶液中进行电沉积，电流密度为5.0～12.5mA/cm2，时间为30～50min，制备出聚吡咯‑多壁碳纳米管协同修饰载钯复合电极（Pd/PPy‑MWCNTs/Ti电极）。