[发明专利]一种聚吡咯-多壁碳纳米管协同修饰载钯复合电极的方法及应用

权利要求书

1.一种聚吡咯-多壁碳纳米管协同修饰载钯复合电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）氯化钯（PdCl₂）溶液的配制：将PdCl₂粉末溶于盐酸中，用去离子水稀释得到浓度为20.0～40.0mmol/L的PdCl₂溶液，最终PdCl₂溶液中盐酸的浓度为1.0～1.5mol/L；

（2）电极基质的预处理：将钛（Ti）网基材依次浸泡在碳酸钠溶液中除油、在煮沸的草酸溶液中除去表面氧化物、最后用二次蒸馏水冲洗至中性，浸泡在乙醇溶液中备用；

（3）多壁碳纳米管（MWCNTs）的预处理：MWCNTs浸没在浓硝酸中，超声4～8h后，用二次蒸馏水稀释，反复冲洗、过滤，至中性，烘干备用；

（4）取步骤（3）预处理过的MWCNTs加入到挥发性有机溶剂中，超声分散，形成MWCNTs悬浮液；

（5）取步骤（2）处理干净的Ti网，置入步骤（4）所得的MWCNTs悬浮液中浸泡10～30min，然后以垂直提拉法，把Ti网从悬浮液中取出，室温下自然晾干，得到负载MWCNTs的Ti网；

（6）将吡咯（Py）溶于0.1～1.0mol/L的硫酸溶液中，得到0.02～0.10mol/L的Py硫酸溶液；以步骤（5）得到的负载MWCNTs的Ti网为阳极，铂（Pt）片阴极，在Py硫酸溶液中电氧化聚合，得到PPy-MWCNTs修饰的Ti网；

（7）以步骤（6）得到的带有PPy-MWCNTs修饰的Ti网为阴极，铂片为阳极，采用恒电流法在步骤（1）所配制PdCl₂溶液中进行电沉积，电流密度为5.0～12.5mA/cm²，时间为30～50min，制备出聚吡咯-多壁碳纳米管协同修饰载钯复合电极（Pd/PPy-MWCNTs/Ti电极）。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，最终PdCl₂溶液中盐酸的浓度为1.2mol/L。

3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（4）挥发性有机溶剂选自丙酮、甲醇、无水乙醇。

4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（6）硫酸溶液的浓度为0.5mol/L，得到的Py的浓度为0.06mol/L。

5.按照权利要求1-4所述的任一方法制备得到的聚吡咯-多壁碳纳米管协同修饰载钯复合电极。

6.按照权利要求1-4所述的任一方法制备得到的聚吡咯-多壁碳纳米管协同修饰载钯复合电极用于阴极还原催化氯酚脱氯。

7.按照权利要求1-4所述的任一方法制备得到的聚吡咯-多壁碳纳米管协同修饰载钯复合电极用于阴极还原催化氯酚脱氯的方法：采用双室电解池，阴极室和阳极室底部连通，中间用阳离子交换膜隔开，将氯酚水溶液注入阴极室，加入0.03～0.08mol/L硫酸钠支持电解质，控制初始pH值2.0～3.0；阳极室中加入与阴极室浓度相同的硫酸钠溶液（作为空白溶液），以制备出的Pd/PPy-MWCNTs/Ti电极为工作电极（阴极），Pt片为对电极（阳极），采用恒电流法，电流值为0.2～0.8mA，对氯酚进行电还原脱氯。反应过程中，充分搅拌阴极液，以消除浓差极化。