[发明专利]一种乙基苯基硅油的制备方法

摘要

本发明公布了一种乙基苯基硅油的制备方法，属于有机硅制备领域。该方法是将乙基苯基二氯硅烷单体和封端剂三乙基一氯硅烷加入到二甲苯和丙酮的混合溶剂中，同时加入一定量的碳酸钠粉末，向其中滴加丙酮和水的混合水解液，滴加完毕后继续反应，水解结束。静置分层，分出下层盐水，上层水解物用热蒸馏水洗至中性，得到乙基苯基硅氧烷预聚物，加入一定量的缩合催化剂进行缩合反应，反应结束后，用热蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到乙基苯基硅油产品。本发明制备的乙基苯基硅油为澄清透明粘度较高的油状液体，具有优异的耐高低温性和良好的润滑性，产品均匀性好，纯度高，且工艺条件简单，易于工业化生产。

主权项

一种乙基苯基硅油的制备方法，按照下述步骤进行：（1）在带有搅拌、回流、滴加装置的250 mL三口烧瓶中按每20.5 g（0.1 mol）乙基苯基二氯硅烷加入50 mL二甲苯、20 mL丙酮以及一定量的封端剂三乙基一氯硅烷和碳酸钠粉末，在0～30 ℃下搅拌混合均匀；按每20.5 g（0.1 mol）乙基苯基二氯硅烷用40 mL丙酮和28.8 g蒸馏水配置一定量的水解液，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，滴加完毕后在0～30 ℃下继续反应5 h，水解结束；（2）静置分层，分出下层盐水，上层水解物用50～60 ℃蒸馏水洗至中性，得到乙基苯基硅氧烷预聚物，然后在80～120 ℃下加入缩合催化剂进行缩合反应2～8 h，反应结束后，用50～60 ℃蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在120 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到乙基苯基硅油产品。