[发明专利]一种抗球虫药癸氧喹酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种抗球虫药癸氧喹酯的制备方法，由于采用溴代丁二酸和一甲胺的取代反应，可降低反应温度，缩短反应时间，使反应容易控制；合成制备步骤如下：硝化反应→还原→缩合→浓缩、结晶得该产品；此反应在常温常压下即可进行，对设备要求不高，节省了设备投资，因而具有操作条件温和、工艺流程短、能耗低、投资少、成本低等优点；本发明之癸氧喹酯，添加在饲料中便能奏效，使用方便，其抗球虫效果优于其他同类产品。

主权项

一种抗球虫药癸氧喹酯的制备方法，其特征在于，合成制备步骤如下：(1)硝化反应在二氯甲烷中加入邻羟基苯乙醚，开动搅拌，然后加入混酸，重量比为硝酸∶硫酸＝35∶65，室温下反应，直至检测不到原料后，静置取有机层，用无水硫酸钠干燥→过滤→浓缩除去溶剂→得到粗品；(2)还原将步骤(1)所得粗品中加入氢氧化钠，加入二甲基甲酰胺加热至70℃反应20min，然后加入溴癸烷加热回流反应90min，用冷蒸馏水，析出沉淀；(3)缩合向步骤(2)沉淀物中加入乙酸乙酯，加入Pd/C催化剂，密封，用氮气置换掉空气后，充氢气常压常温反应3h，过滤除去催化剂，得乙酸乙酯反应液，然后加入乙氧基次甲基丙二酸二乙酯，快速搅拌下加热回流，减压蒸馏除去溶剂，溶于氯化氧磷，加热回流4‑5h，然后减压蒸馏除去多余的氯化氧磷，加入适量冰醋酸及无水醋酸钠加热回流5h，所得反应液备用；(4)浓缩、结晶将步骤(3)反应液倒入冰水中，析出浅黄色沉淀，分别用乙醇和水洗涤两次，置70‑80℃下真空干燥即得纯度97％以上的癸氧喹酯。