[发明专利]一种抗球虫药癸氧喹酯的制备方法

权利要求书

1.一种抗球虫药癸氧喹酯的制备方法，其特征在于，合成制备步骤如下：

(1)硝化反应

在二氯甲烷中加入邻羟基苯乙醚，开动搅拌，然后加入混酸，重量比为硝酸∶硫酸＝35∶65，室温下反应，直至检测不到原料后，静置取有机层，用无水硫酸钠干燥→过滤→浓缩除去溶剂→得到粗品；

(2)还原

将步骤(1)所得粗品中加入氢氧化钠，加入二甲基甲酰胺加热至70℃反应20min，然后加入溴癸烷加热回流反应90min，用冷蒸馏水，析出沉淀；

(3)缩合

向步骤(2)沉淀物中加入乙酸乙酯，加入Pd/C催化剂，密封，用氮气置换掉空气后，充氢气常压常温反应3h，过滤除去催化剂，得乙酸乙酯反应液，然后加入乙氧基次甲基丙二酸二乙酯，快速搅拌下加热回流，减压蒸馏除去溶剂，溶于氯化氧磷，加热回流4-5h，然后减压蒸馏除去多余的氯化氧磷，加入适量冰醋酸及无水醋酸钠加热回流5h，所得反应液备用；

(4)浓缩、结晶

将步骤(3)反应液倒入冰水中，析出浅黄色沉淀，分别用乙醇和水洗涤两次，置70-80℃下真空干燥即得纯度97％以上的癸氧喹酯。

2.根据权利要求1所述的一种抗球虫药癸氧喹酯的制备方法，其特征在于，步骤1中邻羟基苯乙醚控制在0.1mol，控制体系的温度不超过40℃，加料完毕后，于40℃下保温反应3～5小时。

3.根据权利要求1所述的一种抗球虫药癸氧喹酯的制备方法，其特征在于，步骤2中反应过程pH控制在8-9。