[发明专利]一种Co3O4/SiO2介孔分子筛催化剂的制备方法

摘要

一种Co3O4/SiO2介孔分子筛催化剂的制备方法，它涉及一种介孔分子筛催化剂的制备方法。本发明是要解决现有方法制备的Co3O4/SiO2介孔分子筛催化剂存在活性物种易团聚、分布不均匀导致催化性能低的问题。制备方法：本发明以三嵌段聚合物F127和P123为模版，分别以TEOS和Co(NO3)2·6H2O为硅源和钴源，水为溶剂，在弱酸性条件下合成。本发明使用直接水热方法合成的Co3O4/SiO2介孔分子筛催化剂，与其它方法相比，该方法合成的催化剂具有大的比表面积(850m2/g～900m2/g)、大的孔容以及均匀的孔径分布。本发明可用于制备Co3O4/SiO2介孔分子筛催化剂。

主权项

一种Co3O4/SiO2介孔分子筛催化剂的制备方法，其特征在于一种Co3O4/SiO2介孔分子筛催化剂的制备方法是按以下步骤进行：一、分别称取P123和F127于广口瓶中，加入去离子水，在温度为35℃～45℃下搅拌0.5h～2h，再加入浓度为0.3mol/L的HCl水溶液，然后在频率为100Hz的条件下超声10min～20min，得到混合液；所述的P123与F127的摩尔比为1.6×10‑3∶3.76×10‑3；所述的P123与去离子水的摩尔比为1.6×10‑3∶15.3；所述的浓度为0.3mol/L的HCl水溶液的体积与P123的摩尔比为(1.68×10‑2～0.53)L∶1.6×10‑3mol；二、将Co(NO3)26H2O加入到去离子水中搅拌至完全溶解，得到Co(NO3)26H2O水溶液，然后将Co(NO3)26H2O水溶液加入到步骤一所得的混合液中，搅拌4h～5h，然后以0.3mL/min～0.5mL/min的滴加速率加入TEOS，搅拌4h，得到乳浊液；所述的Co(NO3)26H2O与去离子水的摩尔比为(0.02～0.067)∶11.28；所述的Co(NO3)26H2O与TEOS的摩尔比为(0.02～0.067)∶1；所述的Co(NO3)26H2O与步骤一中所述的P123的摩尔比为(0.02～0.067)∶1.6×10‑3；三、将Na2C2O4加入到去离子水中搅拌至完全溶解，得到Na2C2O4水溶液，然后将Na2C2O4水溶液以0.3mL/min～0.5mL/min的滴加速率加入到步骤二得到的乳浊液中，继续搅拌15h～24h后，于温度为100℃下水热2天～5天，然后自然冷却至室温，减压过滤，得到粉色固体，然后采用蒸馏水对得到的粉色固体进行洗涤，洗涤至滤液中不含Cl‑离子，然后于温度50℃～60℃下真空干燥12h～24h，再于温度500℃～600℃焙烧2h～6h，即得到Co3O4/SiO2介孔分子筛催化剂；所述的Na2C2O4与去离子水的摩尔比为(0.02～0.067)∶20.31；所述的Na2C2O4与步骤一中所述的P123的摩尔比(0.02～0.067)∶1.6×10‑3。