[发明专利]一种合金化热镀锌层截面透射样品的制样方法

摘要

一种合金化热镀锌层截面透射样品的制样方法，属于合金镀层的透射电镜分析领域。将合金化热镀锌板样品预切割后固定在铜管中，再将铜管沿径向切成薄片，经过减薄、终减薄和镀碳最终获得适宜透射电镜观察的合金化热镀锌层截面薄膜样品。优点在于：相对简便的制备了合金化热镀锌层截面的透射电镜样品，借助G1胶可以有效保护外层疏松相，防止脱落。

主权项

一种合金化热镀锌层截面透射样品的制样方法，其特征在于，工艺步骤及参数如下：1）预切割样品：样品的尺寸满足一定的几何关系：对粘样品截面为矩形，矩形的对角线为铜管内径2r，一条直角边为板厚的2倍，即2h，另一直角边为样品宽度d，这三条边构成了直角三角形；样品的宽度d由铜管内径和样品的板厚决定，即d2 =（2r）2 ‑（2h）2；样品长度大于铜管长度2‑3mm，以便粘结剂流动；使用金刚石砂轮片将待测样品依据上述几何要求切割成细长条状； 2）固定样品：用G1胶作为粘接剂，将切成细长条状的待测样品的镀层面对面对粘，静置10～15分钟，令G1胶进入合金化镀锌层表面的缝隙中，包埋疏松的表层相，然后置于125～130℃加热台上加热10～15分钟使胶固化；在室温下将对粘好的样品插入铜管后垂直放在试样台上直径3.5mm的凹坑中，即铜管上端开口，底端封闭；从铜管的上端灌入G1胶静置，依靠胶的流动完全排出铜管中的气泡，再将铜管连同试样台置于125～130℃加热台上10～15分钟使胶固化；3）切片：用金刚石砂轮片垂直铜管切片，获得厚度0.18～0.22mm的截面薄片；4）减薄：依次使用1200#和2000#砂纸手工研磨截面薄片，使样品从0.18～0.22mm减薄至45～55μm；使用凹坑仪在截面薄片正中即镀层所在位置凹出一个坑，保证坑底部的厚度为25～35μm；5）终减薄：使用离子减薄，保持样品台温度在‑90～‑70℃，电压4.5～5KV，转速3～3.5rad/min，上离子枪5～7º，下离子枪3.5～4.5º，减薄3～5小时直至穿孔；降低电压至3～3.5KV继续轰击5～10min，清洁样品表面后完成试样的减薄，取出样品； 6）镀碳：将样品放入高真空蒸镀仪中，表面镀一层碳，形成导电层，样品制备完成。