[发明专利]测定动物肉体中甲基汞和乙基汞的方法

摘要

一种测定动物肉体中甲基汞和乙基汞的方法，其特征在于步骤：动物肉体样品预处理；微波辅助萃取；液相色谱-原子荧光联用仪进行分析；最后用数据处理器进行数据收集处理，测出鱼肉中的甲基汞和乙基汞的含量。本发明将微波辅助萃取和HPLC-AFS联用的方法同时应用于动物肉体中甲基汞和乙基汞的检测，并对萃取工艺进行优化，通过对色谱分析中流动相的选择和浓度控制，以及对原子荧光分析中盐酸的浓度、还原剂的选择和灯电流等工艺的合理控制，简化了工艺流程，能快速简便地测定动物肉体中甲基汞和乙基汞的含量，本发明的检测方法不仅测定简单快速，而且稳定性好，同时具有测定灵敏度高、准确度好、抗干扰能力强的特点。

主权项

测定动物肉体中甲基汞和乙基汞的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)动物肉体样品预处理：将动物肉体样品绞碎，‑75～‑85℃预冷冻2.5～3.5小时，放进真空冷冻干燥机，冷冻65～80h，将其碾碎，放至‑18～‑22℃冰箱，待分析检测；2)微波辅助萃取：称取上述样品0.19～021g于微波萃取罐中，加入4.5～5.5mL浓度为1～6mol/L的盐酸及浓度为0.24～0.26mol/L的NaCl，在50～80℃提取9～11min，得到萃取液；3)将萃取液注入液相色谱‑原子荧光联用仪进行分析：其中液相色谱分离是选用C18反相柱，流动相为甲醇+乙酸铵+半胱氨酸，其中甲醇的体积浓度为4.8～5.2％(v/v)，乙酸铵的浓度为0.44～0.48％(m/v)，半胱氨酸的浓度为0.11～0.13％(m/v)，控制流动相的流速为1.0mL/min，将萃取液通过C18反相柱，流动相将甲基汞、乙基汞依次吸收洗脱；经液相色谱分离后的待测液在2.5～12.5％(m/v)盐酸的载流下载入氢气发生器，并加入还原剂在氢气发生器中将溶液中的甲基汞、乙基汞氧化降解还原成原子汞，由载气将汞带入原子化器中，汞在空心阴极灯的照射下，发射出汞特征波长的荧光；4)最后将原子化器中得到的汞原子发出的荧光强度用数据处理器进行数据收集，经列表或绘图分析，既能准确测出鱼肉中的甲基汞和乙基汞的含量。