[发明专利]测定动物肉体中甲基汞和乙基汞的方法

权利要求书

1.测定动物肉体中甲基汞和乙基汞的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)动物肉体样品预处理：将动物肉体样品绞碎，-75～-85℃预冷冻2.5～3.5小时，放进真空冷冻干燥机，冷冻65～80h，将其碾碎，放至-18～-22℃冰箱，待分析检测；

2)微波辅助萃取：称取上述样品0.19～021g于微波萃取罐中，加入4.5～5.5mL浓度为1～6mol/L的盐酸及浓度为0.24～0.26mol/L的NaCl，在50～80℃提取9～11min，得到萃取液；

3)将萃取液注入液相色谱-原子荧光联用仪进行分析：

其中液相色谱分离是选用C18反相柱，流动相为甲醇+乙酸铵+半胱氨酸，其中甲醇的体积浓度为4.8～5.2％(v/v)，乙酸铵的浓度为0.44～0.48％(m/v)，半胱氨酸的浓度为0.11～0.13％(m/v)，控制流动相的流速为1.0mL/min，将萃取液通过C18反相柱，流动相将甲基汞、乙基汞依次吸收洗脱；经液相色谱分离后的待测液在2.5～12.5％(m/v)盐酸的载流下载入氢气发生器，并加入还原剂在氢气发生器中将溶液中的甲基汞、乙基汞氧化降解还原成原子汞，由载气将汞带入原子化器中，汞在空心阴极灯的照射下，发射出汞特征波长的荧光；

4)最后将原子化器中得到的汞原子发出的荧光强度用数据处理器进行数据收集，经列表或绘图分析，既能准确测出鱼肉中的甲基汞和乙基汞的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2)的盐酸的浓度为5mol/L，NaCl的浓度为0.25mol/L，萃取温度为60℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)流动相中的甲醇的浓度为5.0％(v/v)，乙酸铵的浓度为0.462％(m/v)，半胱氨酸的浓度为0.12％(v/v)，流动相的配制过程为：准确称取2.31g乙酸铵和0.60g L-半胱氨酸至200mL烧杯中，搅拌充分溶解后转移至500mL容量瓶中，用超纯水冲洗烧杯多次，洗涤液一并转移入容量瓶中，并向容量瓶中加入25mL甲醇，使混合均匀，经0.45μm膜过滤后，超声脱气20min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)的盐酸的浓度为5％(m/v)，所述还原剂为浓度为0.5％KOH(m/v)+0.5％KBH₄(m/v)。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述原子化器中的光电倍增管负高压为240～320V，原子荧光石英炉芯中屏蔽气流速为800～1100mL/min，空心阴极灯灯电流强度为20～30mA。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述原子化器中光电倍增管负高压为280V，原子荧光石英炉芯中屏蔽气流速为800mL/min，空心阴极灯灯电流强度为28mA。