[发明专利]硼硅氧烷及其制备方法

摘要

本发明涉及一种硼硅氧烷及其制备方法，将水解溶剂和硼化合物按一定比例混合，加入反应器中，保持温度T=10~35℃，搅拌情况下缓慢滴加混合单体，进行水解反应。滴加时间控制在3~6h，滴加完毕后，缓慢升温至温度T=55~65℃，搅拌反应1h，静置。分离下层酸水，中和至中性，再以饱和NaCl溶液洗涤，得油相物，减压蒸馏除去溶剂，加入催化剂Ⅰ，升温至110~130℃，进行重排反应，反应3~5h，升温至150~160℃进行裂解环化反应，2~5h后反应完毕，冷却，得聚硼硅氧烷预聚体，向体系中加入封端剂，催化剂Ⅱ，升温至110~130℃，反应2~4h后，减压除去低沸物，得聚硼硅氧烷树脂。本发明具有耐温性、耐老化性、耐冲击性、柔韧性、低温柔顺性好，粘接性强等优点。

主权项

一种聚硼硅氧烷的制备方法，包括水解，缩合，裂解与重排步骤，其特征在于由以下步骤组成：i).将质量1~8倍于硅氧烷单体的水解溶剂和硅氧烷单体质量5~15%的硼化合物混合，加入反应器中，保持温10~35℃，搅拌情况下缓慢滴加硅氧烷单体，进行水解反应，滴加时间控制在3~6h，滴加完毕后，缓慢升温至温度T=55~65℃，搅拌反应1h，静置，分离下层酸水，以2%的NaHCO3溶液洗涤至体系pH值=6.0~7.0。再以饱和NaCl溶液洗涤两次，得水解油相物；ii).减压蒸馏，除去水解溶剂，加入占水解油相物0.1~3%的裂解步骤的催化剂Ⅰ，升温至T=110~130℃，进行重排反应，反应3~5h，升温至T=150~160℃进行裂解环化反应，2~5h后反应完毕，冷却，得聚硼硅氧烷预聚体；iii).向体系中加入占水解油相物质量3~10%的封端剂和聚硼硅氧烷预聚体质量0，1~3%的共聚步骤用的催化剂Ⅱ，升温至110~130℃，反应2~4h后，减压除去低沸物，得聚硼硅氧烷树脂。