[发明专利]新硫磺法2，2’-（4，4’-二苯乙烯基）双苯并噁唑制备方法

摘要

本发明涉及一种新硫磺法2，2’-（4，4’-二苯乙烯基）双苯并噁唑制备方法，其特征在于将甲基苯甲酸与邻氨基苯酚溶于溶剂油，以硼酸作为催化剂，生成作为原料的4-甲基苯并噁唑；在4-甲基苯并噁唑氧化缩合反应过程中采用对质子惰性的有机溶剂取代硫磺作为反应介质，质子惰性的有机溶剂为导生油、六甲基磷酰三胺或甲酰胺，反应温度在190～230℃，反应时间控制在3～4小时，能源消耗有所降低，由于溶剂化效应和硫磺用量的减少，反应收率和产品质量因此得以提高，另外设备投资减少，固体废料大量减少，是一种较清洁的生产技术，本发明的荧光增白剂OB-1可用于塑料、化纤等的配料中，增白增艳。

主权项

一种新硫磺法2，2’‑（4，4’‑二苯乙烯基）双苯并噁唑制备方法，其特征在于所述制备方法按照以下步骤顺序进行：（1）在反应釜中将甲基苯甲酸与邻氨基苯酚溶于溶剂油，以硼酸作为催化剂，通入氮气，升温至140‑160℃脱水缩合，生成作为原料的4‑甲基苯并噁唑；（2）在硫化反应釜中投入原料4‑甲基苯并噁唑和硫磺，硫磺选用纯度较高的升华硫，其用量为4‑甲基苯并噁唑摩尔量相等，然后加入2～5倍体积，优选3～5倍体积的对质子惰性的高沸点有机溶剂作为反应介质，升温至190～230℃，优选200～220℃反应，生成的硫化氢经捕集器排放至加有碱液的吸收塔进行吸收，反应时间控制在3～4小时左右，反应完毕后，冷却，过滤，即得荧光增白剂粗品；（3）荧光增白剂粗品经二甲苯洗涤和三氯苯重结晶，得荧光增白剂成品。