[发明专利]一种乙酰氨基三嗪酮的高收率环保型制备方法无效
| 申请号: | 201310201347.8 | 申请日: | 2013-05-27 |
| 公开(公告)号: | CN103275026A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
| 发明(设计)人: | 黄建忠;欧阳建峰;孙静丽 | 申请(专利权)人: | 安徽扬子化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D253/06 | 分类号: | C07D253/06 |
| 代理公司: | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人: | 周祥生 |
| 地址: | 安徽省池*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | 一种乙酰氨基三嗪酮的高收率环保型制备方法,在反应釜中加入水和唑丙酮,开启搅拌,冷却降至室温,滴加水合肼,时间为2小时~4小时,控制反应温度≤45℃保温反应0.5小时~1小时,缓慢升至70℃~75℃保温反应1小时~2小时,再升至80℃~85℃保温反应1小时~3小时,然后降至33℃~37℃,关闭夹套冷冻阀门,自然降至25℃~30℃保温养晶,停止搅拌,每30分钟开启搅拌5分钟,25℃保温结晶1小时~2小时,冷冻降至3℃~5℃保温1小时~2小时,放料离心、洗涤、干燥得到乙酰氨基三嗪酮,这样优化了制备的过程,大大的提高收率,降低了成本。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 乙酰 氨基 三嗪酮 收率 环保 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种乙酰氨基三嗪酮的高收率环保型制备方法,其特征是:在反应釜中加入水和唑丙酮,开启搅拌,冷却降至室温,滴加水合肼,滴加过程中控制反应温度≤45℃,滴加时间为2小时~4小时,水合肼滴加结束保温反应0.5小时~1小时,然后缓慢升温至70℃~75℃保温反应1小时~2小时,再升温至80℃~85℃保温反应1小时~3小时,然后再降温至33℃~37℃,关闭夹套冷冻阀门,自然降温至25℃~30℃进行保温养晶,停止搅拌,每30分钟开启搅拌5分钟,25℃保温结晶1小时~2小时,再冷冻降温至3℃~5℃保温1小时~2小时,放料离心、洗涤、干燥得到中间体乙酰氨基三嗪酮。
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