[发明专利]水溶性三(间-磺酸盐苯基)膦的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310199557.8 申请日: 2013-05-27
公开(公告)号: CN103254232A 公开(公告)日: 2013-08-21
发明(设计)人: 李贤均;陈锴;陈华;黎耀忠;袁茂林;王晓光 申请(专利权)人: 成都欣华源科技有限责任公司;青岛三力本诺化学工业有限公司
主分类号: C07F9/50 分类号: C07F9/50
代理公司: 北京国林贸知识产权代理有限公司 11001 代理人: 李桂玲;许文娟
地址: 610041 四川省成都*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明涉及一种水溶性三(间-磺酸盐苯基)膦(TPPTS)的制备方法,该制备方法包括将占总反应物1.5~20重%的偏硼酸钠加入100%的浓硫酸中,再分批加入三苯基膦,搅拌溶解后,加入含50~60重%SO3的发烟硫酸,在25~45℃进行磺化反应38~58小时,用亚磷酸酯的甲苯溶液抽提磺化产物,然后加碱溶液中和至pH为8~9,分离回收产物,反应体系中含50~60重%SO3的发烟硫酸与三苯基膦的摩尔比为6~18,浓硫酸与三苯基膦的摩尔比为10~25。该方法操作简单,易于控制,缩短了反应时间并降低了副产物氧化物的含量。
搜索关键词: 水溶性 磺酸盐 苯基 制备 方法
【主权项】:
一种水溶性三(间‑磺酸盐苯基)膦的制备方法,该制备方法包括将偏硼酸钠加入100%的浓硫酸中,再加入三苯基膦,搅拌溶解完全后,加入含50~60重% SO3的发烟硫酸进行磺化反应,用亚磷酸酯的甲苯溶液抽提磺化产物,然后用碱溶液中和至pH为8~9,分离回收产物,其特征在于,反应体系中偏硼酸钠用量占总反应物1.5~20重%,反应体系中含50~60重%SO3的发烟硫酸与三苯基膦的摩尔比为6~18,浓硫酸与三苯基膦的摩尔比为10~25,磺化反应温度为25~45℃,磺化反应时间为38~58小时。
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