[发明专利]一种乙交酯的制备方法有效
| 申请号： | 201310197582.2 | 申请日： | 2013-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN103242287A | 公开（公告）日： | 2013-08-14 |
| 发明（设计）人： | 张先正;李仕颖;冯俊;曾旋;卓仁禧 | 申请（专利权）人： | 武汉大学 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 张火春 |
| 地址： | 430072 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种乙交酯的制备方法。本发明采用高纯度的羟基乙酸晶体为原料，通过脱水缩聚、熔融缩聚、解聚反应、重结晶纯化等一系列步骤合成纯度高、产率高的乙交酯晶体。本发明通过羟基乙酸缩聚生成羟基乙酸低聚物，在高效的催化剂的作用下解聚制备乙交酯，使羟基乙酸低聚物近乎完全解聚生成乙交酯，并且催化剂使用量低，制备工艺简单，产率高，具有工业化生产的潜力。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙交酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种乙交酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）脱水缩聚：将纯度为98%的羟基乙酸晶体加热至140~150℃进行缩合反应或酯交换反应，反应完全后，得到白色羟基乙酸低聚物；2）熔融缩聚：将步骤1）得到的白色羟基乙酸低聚物在1KPa~5KPa的真空条件下升温至180~190℃继续缩聚反应3~6小时，直至羟基乙酸低聚物完全熔融；3）解聚反应：向步骤2）得到的完全熔融的羟基乙酸低聚物中加入解聚催化剂，催化剂的加入量为羟基乙酸晶体投料质量的0.1~5%，提高反应温度至250~260℃，同时维持压力在100~300Pa，使羟基乙酸低聚物发生解聚反应，减压蒸馏出乙交酯粗产物；4）重结晶纯化：将步骤3）蒸馏出的乙交酯粗产物加热溶解在低级酯类或低级醇类中的一种或几种的溶剂中，回流溶解后冷却结晶，将晶体过滤后，重复重结晶操作，得到乙交酯晶体。
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