[发明专利]骆驼蓬总生物碱的制备方法

摘要

本发明为一种天然物中提取的总生物碱有效部位一骆驼蓬生物碱。本发明的制备方法是：称取骆驼蓬种子，风干，压碎，加入乙醇。将乙醇提取液在旋转薄膜蒸发器中制得紫褐色粗提膏。加盐酸加热至溶解，热过滤后用CHCl₃提取两次；用NaOH水溶液中和母液，析出得到棕黄色固体。再用盐酸，加热溶解，过滤，得到粗产品。将粗产品加乙醇加热，溶解，过滤，析出结晶，制得骆驼蓬总碱盐酸盐。用无离子水加热溶解，分离，水淋洗，淋洗液冷却后析出结晶。再用医用乙醇加热，溶解，过滤，析出，重结晶，得骆驼蓬生物碱。它用于治疗乳腺癌、黑色素瘤、结肠癌、胃癌、食道癌胃癌、食道癌，也有用于肝癌细胞BEC-7402的实验，其抑制率高达60％，为今后推广应用奠定了基础。

主权项

骆驼蓬总生物碱的制备方法，以下述步骤实现： 称取骆驼蓬种子，风干，压碎，装柱或放在三颈瓶子里，加入乙醇，淋洗至淋洗液呈淡红色，或用Mayer试剂检查无生物碱沉淀即可；将乙醇提取液在旋转薄膜蒸发器中，回收乙醇后，制得紫褐色粗提膏； 将粗提膏加水，加化学纯浓盐酸，加热至溶解，热过滤后放至室温，用CHCl₃提取两次，再把CHCl₃层用少许水洗，回收生物碱盐酸盐；滤液和水洗液合并，用NaOH水溶液中和，调PH值后析出沉淀，抽滤，并用水洗，得到棕黄色固体状的总生物碱将此总生物碱再加蒸馏水和化学纯浓盐酸，调PH值，加热至溶解，热过滤，放置至室温，得棕黄色沉淀，再经抽滤，风干，得到骆驼蓬总生物碱的盐酸盐晶体； 将所得骆驼蓬总生物碱盐酸盐用无离子水加热溶解，调PH值，经树脂柱层析分离，再用无离子水淋洗，收集黄色的淋洗液，再用氢氧化钠调PH值，冷却后析出黄色结晶，用蒸馏水洗至中性，将此固体加蒸馏水用分析纯的盐酸调PH值，加热溶解，热过滤，放置析出黄色棱状结晶，抽滤，再用医用乙醇洗三次，风干，得骆驼蓬生物碱。