[发明专利]一种六方氮化硼纤维的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310128289.0 申请日: 2013-04-15
公开(公告)号: CN103193485A 公开(公告)日: 2013-07-10
发明(设计)人: 侯新梅;邱鹏龙;陶聪;李荣博;赵宇;马哲;周国治 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C04B35/5833 分类号: C04B35/5833;C04B35/622
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 皋吉甫
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明一种六方氮化硼纤维的制备方法,属于无机非金属材料科学,无机纤维领域。其特点在于采用三聚氰胺和硼酸为原料,首先采用水浴法制备前驱体纤维,然后将前驱体纤维在500-550℃空气中煅烧保温2个小时除去其中的碳,最后将除过碳的纤维产物在1400-1600℃下通入氮气并保温3-4h进行氮化处理,最终得到纯度和产率均较高的六方氮化硼纤维。本发明的制备过程主要包括水浴法合成前驱体纤维,煅烧脱除前驱体中的碳以及氮化处理三个过程,得到合成出的BN纤维的纯度为95%,产出率为81.3%,其工艺简单,原料廉价,适合大范围推广。
搜索关键词: 一种 氮化 纤维 制备 方法
【主权项】:
一种六方氮化硼纤维的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:首先,水浴法制备前驱体纤维:以去离子水为溶剂,将去离子水加热到60‑70℃时加入硼酸粉末,并搅拌使粉末完全溶解,继续加热去离子水温度升高至90‑100℃,加入三聚氰胺粉末,并搅拌使粉末完全溶解,得到浓度为0.5‑0.55mol/L的透明状溶液,持续搅拌20‑30min,静置12‑24h,生成白色絮状沉淀,对溶液进行抽滤,取滤渣于80℃下烘干,即得前驱体纤维:其中,所述硼酸和三聚氰胺的摩尔比为1:(1‑1.3);其次,煅烧除碳:将上述步骤制备得到的前驱体纤维在空气中由室温升至500‑550℃保温2个小时以除去前驱体纤维中的碳,保温结束后将炉管口密封通入保护气氛氮气,其流量为1.5‑2.0L/min;最后,氮化处理:将经上述步骤处理后前驱体纤维加热至600‑1000℃,同时流量为1.5L/min氮气通入氮气,当加热至1000‑1600℃时,将氮气流量增大至2L/min,恒温3‑4h,,随后缓慢降温至室温,停止通氮最终得到维长200‑500μm,直径为1‑2μm的六方氮化硼纤维。
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