[发明专利]3-氰基苯甲酸的生产方法

摘要

本发明涉及一种3-氰基苯甲酸的生产方法。本发明分两步：第一步，以3-氰基甲苯作为起始原料，先与氯气经逆向塔式反应器反应，生成3-氯甲基苯腈。第二步，3-氯甲基苯腈在硫酸氧钒和钨酸钠催化剂，氯化苄基三乙铵盐相转移催化剂的作用下，经双氧水加热氧化反应生成3-氰基苯甲酸，继续加热，蒸馏出乙醇。冷却至室温，过滤，滤饼两次水洗，用乙醇重结晶后，烘干得到3-氰基苯甲酸白色粉末。用本发明生产产品两步总收率可达80%，含量可达98%，成本低，适于工业化生产。本发明产品的收率和纯度高，环境污染小、成本低。

主权项

1.3-氰基苯甲酸的生产方法，其特征在于反应分两步：第一步，往1000升搪瓷反应釜中加入800升的3-甲基苯腈，加热到25-160℃，用泵将料液连续打入填料塔顶部，以5-40升/分钟流速向下喷淋,同时以5-40升/分钟流速均匀地从填料塔下部向上通入310公斤氯气，形成3-甲基苯腈与氯气逆向运动进行氯化反应；气相经过片式搪瓷冷凝器冷却，气液分离器分离，液体回流到搪瓷反应釜中；氯化氢、氯气气体进入尾气吸收罐经水、碱吸收后放空；反应完成后，将料液转入搪瓷结晶釜，冷却到5℃，抽滤，滤饼即为3-氯甲基苯腈；第二步，将200公斤3-氯甲基苯腈、100-800公斤乙醇、1-3公斤催化剂和0.2-1公斤氯化苄基三乙铵盐相转移催化剂加入2000升搪瓷反应釜中，搅拌升温；保持反应温度30-50℃，向反应釜中缓慢滴加150-450公斤30%双氧水。滴加完毕，保温6小时，氧化反应生成3-氰基苯甲酸，继续加热至100℃，蒸馏出乙醇。冷却至室温，过滤，滤饼水洗两次，用乙醇重结晶后，烘干得到3-氰基苯甲酸白色粉末；所述催化剂为硫酸氧钒和钨酸钠,质量比为1:10-10:1；催化剂的用量为3-氯甲基苯腈质量的0.5-1.5%；所述3-氯甲基苯腈与双氧水的摩尔比为1:1-3，氯化苄基三乙铵盐相转移催化剂的用量为3-氯甲基苯腈质量的0.1-0.5%，氧化反应3-氯甲基苯腈与乙醇的质量比为1:0.5-4；具体反应式如下：