[发明专利]一种磷酸三混酚酯的制备方法在审
| 申请号： | 201310120779.6 | 申请日： | 2013-04-09 |
| 公开（公告）号： | CN103224528A | 公开（公告）日： | 2013-07-31 |
| 发明（设计）人： | 张云刚;张传义;赵春忠;刘雪坤 | 申请（专利权）人： | 天津市联瑞阻燃材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300315 天津市津南区咸水*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种磷酸三混酚酯的制备方法，步骤如下：⑴将混合酚与催化剂混合；当料温小于50℃时，将三氯氧磷投入；⑵启动常压排酸系统，在搅拌条件下，加热升温，用1-1.5小时，升温至70℃；70-95℃，以升温速度4-5℃/小时，升温至70-95℃，平衡1小时；以每小时46℃升温至125℃；再以升温速度5-8℃/小时，升温至140℃；⑶启动负压排酸系统，排酸2小时；⑷排酸完毕，中和，测酸值小于4mgKOH/g时，合成完毕，得粗酯；⑸将粗酯进行减压蒸馏，收集成品，成品酸值≤0.25mgKOH/g，过滤，取样分析，成品酸值≤0.25mgKOH/g时，即得磷酸三混酚酯。本发明制备方法中可以将混合酚废料进行处理，方法简单、操作方便、减少了污染，保护了环境，降低了企业的生产成本，提高了企业的经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 三混酚酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种磷酸三混酚酯的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)将混合酚与催化剂混合；当料温小于50℃时，将三氯氧磷投入；其中，混合酚：三氯氧磷：催化剂的质量比为1200：400：5；(2)常压排酸：启动常压排酸系统，在搅拌条件下，加热升温，用1‑1.5小时，升温至70℃；70‑95℃，以升温速度4‑5℃/小时，升温至70‑95℃，平衡1小时；以每小时46℃升温至125℃；再以升温速度5‑8℃/小时，升温至140℃；(3)负压排酸：启动负压排酸系统，用1‑1.5小时，升温至160℃时，负压在700mmHg柱，排酸2小时；(4)排酸完毕，取样测酸值，酸值≤6mgKOH/g，然后中和，温度在150‑160℃，负压大于600mmHg柱，排气1.5‑2小时，后测酸值小于4mgKOH/g时，合成完毕，得粗酯；(5)将粗酯进行减压蒸馏，把低沸物、中馏份、成品分别收集；中馏份酸值≤0.5mgKOH/g，成品酸值≤0.25mgKOH/g；(6)蒸馏结束后，把成品过滤，取样分析，成品酸值≤0.25mgKOH/g时，即得磷酸三混酚酯。
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