[发明专利]一种磷酸三混酚酯的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸三混酚酯的制备方法，其特征在于：步骤如下：

(1)将混合酚与催化剂混合；当料温小于50℃时，将三氯氧磷投入；

其中，混合酚：三氯氧磷：催化剂的质量比为1200：400：5；

(2)常压排酸：启动常压排酸系统，在搅拌条件下，加热升温，用1-1.5小时，升温至70℃；70-95℃，以升温速度4-5℃/小时，升温至70-95℃，平衡1小时；以每小时46℃升温至125℃；再以升温速度5-8℃/小时，升温至140℃；

(3)负压排酸：启动负压排酸系统，用1-1.5小时，升温至160℃时，负压在700mmHg柱，排酸2小时；

(4)排酸完毕，取样测酸值，酸值≤6mg^KOH/g，然后中和，温度在150-160℃，负压大于600mmHg柱，排气1.5-2小时，后测酸值小于4mg^KOH/g时，合成完毕，得粗酯；

(5)将粗酯进行减压蒸馏，把低沸物、中馏份、成品分别收集；中馏份酸值≤0.5mg^KOH/g，成品酸值≤0.25mg^KOH/g；

(6)蒸馏结束后，把成品过滤，取样分析，成品酸值≤0.25mg^KOH/g时，即得磷酸三混酚酯。

2.根据权利要求1所述的磷酸三混酚酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中三混酚：三氯氧磷：催化剂的质量比为1200：400：5。

3.根据权利要求1所述的磷酸三混酚酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中混合酚包括苯酚、甲酚、二苯酚的低回。

4.根据权利要求3所述的磷酸三混酚酯的制备方法，其特征在于：所述苯酚、甲酚、二苯酚的质量比为1：1.5~2.0：0.5~1。

5.根据权利要求1所述的磷酸三混酚酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中催化剂为钙镁催化剂，钙镁催化剂的制备步骤如下：

(1)将HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉和水混合，得混合液；

每1L混合液中加入HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁和田菁粉的质量比为10：2.9：2.5：1；

(2)搅拌条件下，加热至80±5℃，反应6~8h；

(3)将步骤(2)中反应物经过滤、抽滤后，使用水洗涤，得过滤产物；

(4)将过滤产物放入120℃的烤箱中烘7~8h，自然晾干1~2天，研碎，取≤100目的催化剂在550℃下焙烧12h，即得催化剂。

6.根据权利要求1所述的磷酸三混酚酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中中和时使用碳酸钠进行中和。

7.根据权利要求1所述的磷酸三混酚酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中减压蒸馏的条件为：负压系统真空度≥0.097Mpa；低沸物的馏份温度控制在160℃；次成品的馏份温度控制在260；成品的馏份温度控制在280℃，要保持温度恒定。