[发明专利]一种氮掺杂石墨烯的制备方法

摘要

本发明涉及一种氮掺杂石墨烯的制备方法，属于材料合成化学领域。该制备方法通过水热处理水合肼与氧化石墨烯的混合溶液，以水合肼作为还原剂和氮源，制备氮掺杂石墨烯。控制反应条件如原料质量比、反应温度、反应时间，可以制备不同氮含量的氮掺杂石墨烯。该方法所制备的氮掺杂石墨烯的氮含量为3.9～5.7wt.%，碳氧比为12～16%。本发明提供的制备方法流程简单，能耗低，产率高，易控制，易重现，极易推广使用。

主权项

一种氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1、制备氧化石墨烯的水分散液：每份浓硫酸中混合3g的鳞片石墨粉和1.5g的NaNO3，在冰水浴中冷却3h，而后使得体系温度升为0℃；保持体系温度20℃以下，向混合溶液中加入9g的KMnO4；然后移入油浴锅，在35℃恒温下保持2h后，加入去离子水，10min后，加入稀释的双氧水，得到亮黄色溶液；分别用10%的盐酸和蒸馏水反复洗涤，抽滤，透析所得粘稠固体至pH值接近中性；干燥、研磨所得固体，得氧化石墨；称取60～140mg氧化石墨置入60～70mL蒸馏水中，用超声波清洗器超声分散2h，配制成浓度为1～2mg/mL的深黄色氧化石墨烯的水分散液；步骤2、配制氧化石墨烯与水合肼的混合溶液：量取1～2mL水合肼溶液，倒入步骤1所配制的氧化石墨烯的水分散液中，磁力加热搅拌10min，得到均匀的混合溶液，其中氧化石墨烯水分散液与水合肼溶液的体积比为30～70︰1；步骤3、水热处理氧化石墨烯与水合肼的混合溶液：将步骤2所得混合溶液移入不锈钢水热釜中，控制填充度为70～80%；密封水热釜放置烘箱中，设置水热反应温度为160～200℃，水热反应时间为8～12h；反应结束后，自然冷却到室温；步骤4：打开水热釜，取出反应产物，过滤，分别用蒸馏水、乙醇、丙酮反复清洗三次，在60℃真空干燥24h，收集黑色粉体，得氮掺杂石墨烯。