[发明专利]4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法有效
申请号: | 201310097758.7 | 申请日: | 2013-03-22 |
公开(公告)号: | CN103163250A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 李樱;文哲亮;毕丽娟;高钧;李秀凤;李海燕 | 申请(专利权)人: | 山东宏济堂制药集团有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 徐槐 |
地址: | 250103 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于药品检测领域,具体涉及一种4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法。该方法包括下述的步骤:色谱柱的选择、柱温的选择、溶剂的选择、色谱条件与系统适应性试验、测定。采用以上的方法对4-甲基环十五烷酮进行检测,此种方法可检出1mg以下的物质;可有效地分离性质极为相近的同分异构体和同位素;可把组分复杂的样品分离成单组分;进行分析时只需十几分钟即可完成,有利于指导和控制生产;分析时即可分析低含量也可分析高含量,不受组分含量的限制;一般样品用量为几毫升;具有高灵敏度、高选择性、高效能、检测速度快、应用范围广、所需试样量少、设备和操作比较简单,仪器价格便宜的优点。 | ||
搜索关键词: | 甲基 十五 色谱 检测 | ||
【主权项】:
4‑甲基环十五烷酮的气相色谱检测法,其特征在于,该方法包括下述的步骤:色谱柱的选择:选用聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温的选择:使用程序升温:起始温度为140℃,维持8分钟,以每分钟5℃的速率升至160℃,维持5分钟,再以每分钟5℃的速率升至200℃,维持5分钟;溶剂的选择:使用甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈中的任一种溶剂溶解样品;色谱条件与系统适应性试验:以聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为140℃,维持8分钟,以每分钟5℃的速率升至160℃,维持5分钟,再以每分钟5℃的速率升至200℃,维持5分钟;进样口温度220℃;检测器温度250℃;测定方法:取本品约10mg,精密称定,置10ml容量瓶中,加溶液至刻度,摇匀,精密吸取1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图;另取4‑甲基环十五烷酮对照品,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
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