[发明专利]4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法有效
| 申请号： | 201310097758.7 | 申请日： | 2013-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN103163250A | 公开（公告）日： | 2013-06-19 |
| 发明（设计）人： | 李樱;文哲亮;毕丽娟;高钧;李秀凤;李海燕 | 申请（专利权）人： | 山东宏济堂制药集团有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 徐槐 |
| 地址： | 250103 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 十五 色谱 检测 | ||
1.4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法，其特征在于，该方法包括下述的步骤：
色谱柱的选择：
选用聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱；
柱温的选择：
使用程序升温：起始温度为140℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升至160℃，维持5分钟，再以每分钟5℃的速率升至200℃，维持5分钟；
溶剂的选择：
使用甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈中的任一种溶剂溶解样品；
色谱条件与系统适应性试验：以聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为140℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升至160℃，维持5分钟，再以每分钟5℃的速率升至200℃，维持5分钟；进样口温度220℃；检测器温度250℃；
测定方法：取本品约10mg，精密称定，置10ml容量瓶中，加溶液至刻度，摇匀，精密吸取1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；另取4-甲基环十五烷酮对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
2.如权利要求1所述的4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法，其特征在于，所述的溶剂选择中，所述的溶剂为甲醇。
3.如权利要求1所述的4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法，其特征在于，所述的色谱柱其柱长、内径、膜厚分别为30m 、0.32mm、0.25um。
4.如权利要求1所述的4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法，其特征在于，所述的检测器为氢火焰离子化检测器，氢气流量是30ml/分钟，空气流量是300ml/分钟。
5.如权利要求1所述的4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法，其特征在于，所述的进样为分流进样，其分流比是1:40-60。
6.如权利要求5所述的4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法，其特征在于，所述的进样为分流进样，其分流比是1:50。
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