[发明专利]4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法

说明书

技术领域

本发明属于药品检测领域，具体涉及一种4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法。

背景技术

4-甲基环十五酮的用途是，将其与大环麝香复料十六内酯及十五内酯混合在一起，形成一种混合物，将这种混合物作为香料，用于沐浴液、洗发香波、衣物洗涤剂、漂洗调理剂、织物柔软剂等产品中，在这类产品中，4-甲基环十五酮仅作为替代多环麝香香料而使用。

在检测4-甲基环十五烷酮含量时，首先采用高效液相色谱方法检测，先将其衍生成腙后进行色谱分析，由于该物质为消旋体，色谱峰出现了两个面积相当的峰，且改变各种条件无法分离，因此无法采用该方法鉴别；然后直接进行液相色谱法检测，因4-甲基环十五烷酮属于末端吸收，紫外检测器检测峰面积太小，不容易鉴别该物质；后来改用蒸发光检测器检测，经多次试验结果相差太大，无统计学意义，无法采用。采用气相色谱法检测时，使用甲基聚硅氧烷填充的填充柱，分离效果较差。因此需要发明一种分离效果很好且操作方法简便，快速，结果容易判定的方法，迅速测定这种物质的含量。

发明内容

  为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法。

4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法，该方法包括下述的步骤：

色谱柱的选择：

选用聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱；

柱温的选择：

使用程序升温：起始温度为140℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升至160℃，维持5分钟，再以每分钟5℃的速率升至200℃，维持5分钟；

溶剂的选择：

使用甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈中的任一种溶剂溶解样品；

色谱条件与系统适应性试验：以聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为140℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升至160℃，维持5分钟，再以每分钟5℃的速率升至200℃，维持5分钟；进样口温度220℃；检测器温度250℃；

测定方法：取本品约10mg，精密称定，置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密吸取1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；另取4-甲基环十五烷酮对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

优选的，上述的溶剂选择中，所述的溶剂为甲醇。

上述的色谱柱其柱长、内径、膜厚分别为30m 、0.32mm、0.25um  。

上述的检测器为氢火焰离子化检测器，氢气流量是30ml/分钟，空气流量是300ml/分钟。

上述的进样为分流进样，其分流比是1:50。

本发明的有益效果在于，采用以上的方法对4-甲基环十五烷酮进行检测，此种方法可检出1mg以下的物质；可有效地分离性质极为相近的同分异构体和同位素；可把组分复杂的样品分离成单组分；进行分析时只需十几分钟即可完成，有利于指导和控制生产；分析时即可分析低含量也可分析高含量，不受组分含量的限制；一般样品用量为几毫升；具有高灵敏度、高选择性、高效能、检测速度快、应用范围广、所需试样量少、设备和操作比较简单，仪器价格便宜的优点。 

附图说明

图1为4-甲基环十五烷酮的标准曲线图；

图2为本发明的4-甲基环十五烷酮对照品图谱；

图3为本发明的空白图谱；

图4为本发明的样品图谱。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式来对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不以此限制本发明。

实验条件的选择

色谱柱的选择

使用甲基聚硅氧烷填充的填充柱，分离效果较差。选用极性较大的聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱，分离效果较好，分离度和拖尾因子均符合要求。

柱温的选择

使用160℃、180℃、200℃的柱温，色谱图均不理想，经过多次尝试，最终设定使用程序升温：起始温度为140℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升至160℃，维持5分钟，再以每分钟5℃的速率升至200℃，维持5分钟。

溶剂的选择

使用甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈等溶剂溶解样品。乙醇为溶剂时，有浑浊现象出现；甲醇、异丙醇和乙腈为溶剂时，效果相当，考虑到成本，最终将溶剂定为甲醇。