[发明专利]一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的合成方法有效
| 申请号： | 201310082246.3 | 申请日： | 2013-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN103193586A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 王树华;叶立峰;周强 | 申请（专利权）人： | 巨化集团技术中心 |
| 主分类号： | C07C21/18 | 分类号： | C07C21/18;C07C17/23 |
| 代理公司： | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人： | 程晓明 |
| 地址： | 324004 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的合成方法。先由六氯丁二烯在催化剂存在下与氟化氢进行反应生成1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烷，1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烷再在溶剂中用锌粉进行还原脱氯反应生成1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯，本发明工艺简单，步骤短，反应条件温和，经两步反应即可制得产品；且原料易得，成本低，可采用四氯化碳高温还原制备四氯乙烯的副产物六氯丁二烯为原料，进一步降低了成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁烯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将催化剂、氟化氢和六氯丁二烯按摩尔比0.02～0.2:8～50:1混合后，先在30～60℃下反应0.5～2小时，再升温至60～150℃继续反应3～8小时，冷却、水洗、萃取、分层、碱洗、精馏得到1,1,1,4,4,4‑六氟‑2,3‑二氯丁烷；（2）在50～80℃下向锌粉和溶剂的混合物中第一次加入步骤（1)得到的1,1,1,4,4,4‑六氟‑2,3‑二氯丁烷，反应0.5～1h后，降温至30～70℃，向反应混合物中第二次加入1,1,1,4,4,4‑六氟‑2,3‑二氯丁烷，然后升温至30～90℃继续反应2～6小时，所述锌粉与溶剂的质量比为1:1.5～3.，锌粉与两次共加入的1,1,1,4,4,4‑六氟‑2,3‑二氯丁烷的摩尔比为1～3：1，反应结束后冷却、过滤、精馏即得到1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯。
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