[发明专利]一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的合成方法

权利要求书

1.一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将催化剂、氟化氢和六氯丁二烯按摩尔比0.02～0.2:8～50:1混合后，先在30～60℃下反应0.5～2小时，再升温至60～150℃继续反应3～8小时，冷却、水洗、萃取、分层、碱洗、精馏得到1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烷；

（2）在50～80℃下向锌粉和溶剂的混合物中第一次加入步骤（1)得到的1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烷，反应0.5～1h后，降温至30～70℃，向反应混合物中第二次加入1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烷，然后升温至30～90℃继续反应2～6小时，所述锌粉与溶剂的质量比为1:1.5～3.，锌粉与两次共加入的1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烷的摩尔比为1～3：1，反应结束后冷却、过滤、精馏即得到1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯。

2.根据权利要求1所述的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的合成方法，其特征在于步骤（1）所述的催化剂为五氯化锑、四氯化钛、四氯化锡中的一种。

3.根据权利要求1所述的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的合成方法，其特征在于步骤（1）所述的催化剂、氟化氢和六氯丁二烯的摩尔比为0.05～0.1:10～30:1。

4.根据权利要求1所述的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的合成方法，其特征在于步骤（2）所述的锌粉是经稀盐酸活化过的。

5.根据权利要求1所述的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的合成方法，其特征在于步骤（2）所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

6.根据权利要求1所述的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的合成方法，其特征在于步骤（2）所述的锌粉与第一次加入的1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烷的质量比为1～10:1。