[发明专利]一种卤水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法无效

专利信息
申请号: 201310067251.7 申请日: 2013-02-28
公开(公告)号: CN103149206A 公开(公告)日: 2013-06-12
发明(设计)人: 娄红斌;李保山;刘建军;高暮春;邢亚慧;李豫南;许冰;王晓萍;朱延岭;刘小华 申请(专利权)人: 中盐皓龙盐化有限责任公司
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78;G01N21/31
代理公司: 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 代理人: 杨妙琴
地址: 467001 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种卤水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法,本发明依据碘离子在有适量钠盐存在的稀硝酸溶液中,能催化硫氰酸铁褪色;在一定范围内,硫氰酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系的原理,随所用试剂浓度的不同,可检测含碘离子浓度不同的试样,有效地解决了现有碘离子检测方法检测微量碘离子误差较大,结果偏离过多的缺点。进一步解决了制盐行业卤水及工业盐中微量碘离子对离子膜制碱企业的影响,不仅可以提高盐产品质量,同时还可以提高盐产品市场占有份额,又可以满足下游企业对原材料质量指标的要求。该方法的成功推广应用将为盐行业的发展起到重要的推动作用,并带来巨大的经济和社会效益。
搜索关键词: 一种 卤水 工业盐 微量 离子 含量 检测 方法
【主权项】:
1.一种卤水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法,其特征在于:检测方法的步骤为:(1)选用下述检测试剂:a、碳酸钾溶液,c(K2CO3)=30g/L;b、硫氰酸钾溶液,c(KCNS)=0.1mol/L;c、硫酸铁铵-硝酸溶液,c(NH4Fe(SO4)2·12H2O)=0.124mol/L;d、硫氰酸钾-钠盐溶液,称取0.0483g钠盐,溶于水,加入0.1mol/L硫氰酸钾溶液10mL,稀释至100mL;e、碘标准溶液;(2)绘制标准工作曲线:吸取不同体积的碘标准溶液分别入10mL比色管,其中碘含量为0~1.2μg,各加适量碳酸钾溶液,用来调解溶液的pH值、稳定离子强度和保持碘以I-状态存在;用蒸馏水补足到5.0mL,加硫氰酸钾-钠盐溶液1mL,摇匀,以相同的间隔时间从低浓度到高浓度向每份标液中加硫酸铁铵-硝酸溶液2mL,放置于室温下反应20min~40min,用1cm比色皿,在460nm波长处,以蒸馏水为参比,以和以上相同的间隔时间测定各标液的吸光度,以碘量为横坐标、吸光度为纵坐标或者以吸光度为横坐标、碘量为纵坐标绘制工作曲线;(3)试样的测定:吸取试料液VmL,加入10mL比色管,加适量碳酸钾溶液,用来调解溶液的pH值、稳定离子强度和保持碘以I-状态存在;用蒸馏水补足到5.0mL,加硫氰酸钾-钠盐溶液1mL,摇匀,再加硫酸铁铵-硝酸溶液2mL,并充分摇匀,同时用秒表记时,放置于室温下反应20min~40min,用1cm比色皿,在460nm波长处,以蒸馏水为参比测定吸光度,在工作曲线上查得试料液V中的碘含量;(4)结果计算:试样中的碘含量按以下公式计算式中:x——在工作曲线上查得的碘含量,单位为μg;V——取样体积,单位为mL。
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