[发明专利]一种卤水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法

权利要求书

1.一种卤水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于：检测方法的步骤为：

(1)选用下述检测试剂：

a、碳酸钾溶液，c₍K₂CO₃₎＝30g／L；

b、硫氰酸钾溶液，c_(KCNS)＝0.1mol／L；

c、硫酸铁铵－硝酸溶液，c(NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O)＝0.124mol／L；

d、硫氰酸钾－钠盐溶液，称取0.0483g钠盐，溶于水，加入0.1mol／L硫氰酸钾溶液10mL，稀释至100mL；

e、碘标准溶液;

(2)绘制标准工作曲线：

吸取不同体积的碘标准溶液分别入10mL比色管，其中碘含量为0～1.2μg，各加适量碳酸钾溶液，用来调解溶液的pH值、稳定离子强度和保持碘以I^-状态存在；用蒸馏水补足到5.0mL，加硫氰酸钾－钠盐溶液1mL，摇匀，以相同的间隔时间从低浓度到高浓度向每份标液中加硫酸铁铵－硝酸溶液2mL，放置于室温下反应20min～40min，用1cm比色皿，在460nm波长处，以蒸馏水为参比，以和以上相同的间隔时间测定各标液的吸光度，以碘量为横坐标、吸光度为纵坐标或者以吸光度为横坐标、碘量为纵坐标绘制工作曲线；

(3)试样的测定：

吸取试料液VmL，加入10mL比色管，加适量碳酸钾溶液，用来调解溶液的pH值、稳定离子强度和保持碘以I^-状态存在；用蒸馏水补足到5.0mL，加硫氰酸钾－钠盐溶液1mL，摇匀，再加硫酸铁铵－硝酸溶液2mL，并充分摇匀，同时用秒表记时，放置于室温下反应20min～40min，用1cm比色皿，在460nm波长处，以蒸馏水为参比测定吸光度，在工作曲线上查得试料液V中的碘含量；

(4)结果计算：

试样中的碘含量按以下公式计算                                                  式中：x——在工作曲线上查得的碘含量，单位为μg；V——取样体积，单位为mL。

2.根据权利要求1所述的一种卤水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于：所述硫酸铁铵－硝酸溶液按下述方法配置：称取6.0g硫酸铁铵〔NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O〕溶于水，慢慢加入硝酸50mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。

3.根据权利要求2所述的一种卤水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于：所述钠盐为氯化钠、硫酸钠、碳酸钠、硝酸钠、磷酸钠，碳酸氢钠，磷酸氢二钠，磷酸二氢钠中的一种。

4.根据权利要求3所述的一种卤水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于：所述碘标准溶液浓度为2μg/ mL，绘制标准工作曲线时吸取的碘标准溶液体积为：0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60 mL。

5.根据权利要求1所述的一种卤水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于：所述间隔时间为1min。