[发明专利]一种卤水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法

说明书

 

技术领域：

本发明涉及一种化学检测方法，尤其涉及一种卤水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法。

背景技术：

目前，离子膜法制碱采用的原料有工业盐、原卤水加盐水和全卤水，全卤水制碱以其成本低廉、工艺简单而受到世界各国的重视，但全卤水中往往含较高量的碘化物，电解时这些碘化物会以碘酸盐的形式沉淀，导致电流效率降低，离子膜寿命缩短，资料显示，当碘（I^-）含量大于0.4mg/L(甚至0.2mg/L)时，离子膜寿命将大大降低。目前使用的硫代硫酸钠直接滴定法和高锰酸钾法，对测量较高含量的碘比较适合，对物质中微量碘的测量来说，误差较大，结果偏离过多。因此，氯碱行业很难在生产中对离子膜上碘离子的富集量进行控制和预防，往往是发现离子膜电流效率降低了，才能采取措施对离子膜上富集的碘离子进行处理，但处理碘离子又没有什么好的、有效的方法，就只能更换离子膜，这样就增加了生产成本。为此寻找一种能够快速检测出卤水或盐中微量碘离子含量的方法，可以及时对制碱行业和制盐行业生产进行指导，提前预防碘离子大量富集对生产造成的影响，提高企业经济效益和市场竞争力。

发明内容：  

为了解决现有碘离子检测方法检测微量碘离子误差较大，结果偏离过多的缺点，本发明的目的是提供一种能准确检测卤水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种卤水及工业盐中微量碘离子含量的检测方法，其特征在于：检测方法的步骤为：

(1)选用下述的检测试剂：

a、碳酸钾溶液，c₍K₂CO₃₎＝30g／L；

b、硫氰酸钾溶液，c_(KCNS)＝0.1mol／L；

c、硫酸铁铵－硝酸溶液，c(NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O)＝0.124mol／L；

d、硫氰酸钾－钠盐溶液，称取0.0483g钠盐，溶于水，加入0.1mol／L硫氰酸钾溶液10mL，稀释至100mL；

e、碘标准溶液;

(2)绘制标准工作曲线：

吸取不同体积的碘标准溶液分别入10mL比色管，其中碘含量为0～1.2μg，各加碳酸钾溶液0.8mL，用来调解溶液的pH值、稳定离子强度和保持碘以I^-状态存在；用蒸馏水补足到5.0mL，加硫氰酸钾－钠盐溶液1mL，摇匀，以相同的间隔时间从低浓度到高浓度向每份标液中加硫酸铁铵－硝酸溶液2mL，放置于室温下反应20min～40min，室温在20～30℃时，放置20min；15～20℃时，放置 25min；低于15℃时，放置40min，用1cm比色皿，在460nm波长处，以蒸馏水为参比测定吸光度，以和以上相同的间隔时间测定各标液的吸光度，以碘量为横坐标、吸光度为纵坐标或者以吸光度为横坐标、碘量为纵坐标绘制工作曲线；

(3)试样的测定：

吸取试料液VmL(V中含碘≤1.2μg ，V≤5mL)，加入10mL比色管，加量碳酸钾溶液（5-V）×0.8／5mL，用来调解溶液的pH值、稳定离子强度和保持碘以I^-状态存在；用蒸馏水补足到5.0mL，加硫氰酸钾－钠盐溶液1mL，摇匀，再加硫酸铁铵－硝酸溶液2mL，并充分摇匀，同时用秒表记时，放置于室温下反应20min～40min，室温在20～30℃时，放置20min；15～20℃时，放置 25min；低于15℃时，放置40min，用1cm比色皿，在460nm波长处，以蒸馏水为参比测定吸光度，在工作曲线上查得试料液V中的碘含量；

(4)结果计算：

试样中的碘含量按以下公式计算                                               

式中：x——在工作曲线上查得的碘含量，单位为μg；V——取样体积，单位为mL。

所述硫酸铁铵－硝酸溶液按下述方法配置：称取6.0g硫酸铁铵〔NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O〕溶于水，慢慢加入硝酸50mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。