[发明专利]一种螺[2.5]辛烷-5-羧酸的合成方法在审
| 申请号： | 201310047662.X | 申请日： | 2013-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN103102261A | 公开（公告）日： | 2013-05-15 |
| 发明（设计）人： | 于凌波;王琏;刘月领;代剑飞;张永丽;杨锦东;王瑞乐;姚传军;刘璇;周强 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司;武汉药明康德新药开发有限公司;无锡药明康德新药开发有限公司;上海合全药业股份有限公司;上海合全药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07C61/13 | 分类号： | C07C61/13;C07C51/08 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种螺[2.5]辛烷-5-羧酸的合成方法。解决既知方法合成操作困难，原料昂贵的技术问题。以常规工业原料1,3-环己二酮为起始原料通过浓硫酸催化与甲醇反应得到3-甲氧基-环己烯酮，其与乙基格氏试剂在Lewis酸存在条件下关环得5-甲氧基螺[2.5]辛-4-烯，在对甲苯磺酸的存在下，5-甲氧基螺[2.5]辛-4-烯在叔甲醚中室温搅拌即可得到螺[2.5]辛-5-酮，而后与对甲苯磺酰基异腈在碱和乙醇的存在下，以二甲氧基乙烷为溶剂50℃得到螺[2.5]辛-5-腈，进而在碱性条件下回流水解得到螺[2.5]辛烷-5-羧酸。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 2.5 辛烷 羧酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种螺[2.5]辛烷-5-羧酸的合成方法，其特征是，采用5步法合成，第一步以常规工业原料1,3-环己二酮为起始原料通过浓硫酸催化与甲醇反应得到3-甲氧基-环己烯酮；第二步，3-甲氧基-环己烯酮室温下与乙基格氏试剂在路易斯酸存在条件下关环得到5-甲氧基螺[2.5]辛-4-烯；第三步反应在对甲苯磺酸的存在下，5-甲氧基螺[2.5]辛-4-烯在叔甲醚中室温搅拌即可得到螺[2.5]辛-5-酮，第四步反应使用螺[2.5]辛-5-酮与对甲苯磺酰基异腈在碱和乙醇的存在下，以二甲氧基乙烷为溶剂反应得到螺[2.5]辛-5-腈，最后一步反应用螺[2.5]辛-5-腈在碱性条件下回流水解得到螺[2.5]辛烷-5-羧酸；上述反应的反应式为：![]()
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