[发明专利]一种喹噁啉-2-乙基-3-甲基-N1-氧化物的合成方法有效
| 申请号： | 201310045003.2 | 申请日： | 2013-02-04 |
| 公开（公告）号： | CN103073512A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 高海翔;李松卿;张素霞 | 申请（专利权）人： | 中国农业大学 |
| 主分类号： | C07D241/52 | 分类号： | C07D241/52 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 陈波 |
| 地址： | 100193 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了属于生物化工技术领域的一种喹噁啉-2-乙基-3-甲基-N1-氧化物的合成方法。该喹噁啉-2-乙基-3-甲基-N1-氧化物，分子式为C11H12N2O，为喹噁啉类药物代谢产物。本发明以苯并呋咱为原料，经过括环和还原得到喹噁啉-2-乙基-3-甲基-N1-氧化物和N4-氧化物的混合物，混合物经柱色谱分离得到纯度较高的产品。上述合成方法采用简单易得的普通溶剂作为反应介质，所用仪器和反应条件也很容易实现，合成步骤简洁，所得产品纯度较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 喹噁啉 乙基 甲基 n1 氧化物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种喹噁啉-2-乙基-3-甲基-N1-氧化物的化学合成方法，所述氧化物分子式为C11H12N2O，其化学结构式如（I）所示，![]()
其特征在于，包括步骤如下：1）依次将苯并呋咱、2-戊酮、碳酸钾和溶剂加入到反应器中，滴入正丁胺，在20-60℃下反应1-6小时后冷却，得反应混合液；滤除碳酸钾，减压蒸馏浓缩，加入异丙醇，置冰水中析出沉淀；过滤得2-甲基喹噁啉-N1,N4-二氧化物黄色固体；其中苯并呋咱、2-戊酮和碳酸钾质量比为1:0.5:1.8-1:0.6:2，正丁胺与苯并呋咱质量比为1-1.1:1；2）将步骤1）的产物2-甲基喹噁啉-N1,N4-二氧化物用溶剂溶解，加入还原剂后静置反应过夜；缓慢加入冰水，氢氧化钠固体，加入三氯甲烷萃取两次，弃去水层，合并有机相，用无水硫酸钠脱水后减压蒸馏至2ml左右。用柱色谱分离产物，得到式（I）所示化合物；其中2-甲基喹噁啉-N1,N4-二氧化物与还原剂的摩尔比为1:2-4。
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