[发明专利]一种邻位环二酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种邻位环二酮的生产工艺。邻位环二酮一般包括1,2-环戊二酮、3-甲基-1,2-环戊二酮（甲基环戊烯醇酮）、1,2-环己二酮、1,2-环壬二酮等。其中3-甲基-1,2-环戊二酮是一种重要香料，1,2-环己二酮是生产香料5,6,7,8-四氢喹喔啉的重要原料。本发明以环酮为起始原料，以亚硝酸酯亚硝化，所得中间体环酮肟经过水解得到目标产物。本发明优点是反应工艺操作简单、对环境污染小、反应产率高，生产成本低，是一种较有前景的生产工艺。

主权项

一种邻位环二酮的合成方法，邻位环二酮的结构式为：合成方法按以下步骤依次进行：（1）在0~50℃下，将亚硝酸酯用0.5~1小时通入或滴加到环酮中，在盐酸催化的条件下进行亚硝化，通入或滴加完毕后0~60℃保温反应0.5~6小时至反应结束，其反应式为：除去生成的醇类，邻位环二酮单肟固体析出，过滤，滤饼用于下一步的水解反应；（2）将步骤（1）制得的邻位环二酮单肟加入到亚硝酸钠溶液中，在40~100℃下，滴加50%稀硫酸，滴加时间为1~3小时，滴加完毕后，在40~100℃温度下保温反应3~8小时，其反应式为：反应结束后用溶剂萃取，回收溶剂得到邻二酮粗品，经过重结晶精制得到邻二酮成品；上述各式中，R为甲基或氢原子，n为环上未标明的碳原子个数，为数字0~3。